Способ получения двойного супер-фосфата

О П И С А Н И Е 1 ц 79396 ОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикло делам изобретений и открытиЯ(45) Дата опубликования описания 07,01.81(72) Авторы изобретения М. Е. Позин, Р. Ю. Зинюк, Б. Д. Гуллер, М. А. Шапкин,Т. И. Фомичева и М. В. Жданова Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им, Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТА Государственный комитет (23) Приоритет 1Изобретение относится к технике получения двойного суперфосфата - фосфорсодержащего минерального удобрения из природного фосфатного сырья и концентрированной серной кислоты.Известны способы получения двойного суперфосфата путем обработки фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором при 55 - 65 С с кристаллизацией одноводного монокальцийфосфата, его отделением от маточного раствора и нейтрализацией 11. Недостаток способа - необходимость использования дорогостоящей термической фосфорной кислоты. Это объясняется тем, что примеси сульфатных соединений и монокальцийфосфата осаждаются в виде пластинчатых, тонких и трудноотделяемых кристаллов.Известен способ получения двойного суперфосфата путем обработки фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором в течение 3 час, кристаллизации безводного монокальцийфосфата (путем упарки суспензии одноводного монокальцийфосфата при 80 - 130 С до концентрации 56 - 62% РгОв и последующей выдержки в течение 1 - 4 часов), его отделении от маточного раствора и нейтрализации 21. Такое решение позволяет получать легко- фильтрующиеся осадки при использовании растворов сравнительно дешевой экстракционной фосфорной кислоты. Недостаток способа - низкая интенсивность процесса ввиду необходимости длительной (1 - 4 часа) выдержки реакционной массы при высоких температурах,Целью изобретения является сокращение времени процесса. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, заключающемся в обработке фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором, кристаллизации безводного монокальцийфосфата, его отделении от маточного раствора и нейтрализации, фосфорную кислоту до обработки фосфатного сырья смешивают с оборотным маточным раствором и образовавшуюся массу упаривают до содержания 63 - 65% Рг 05.Таким образом, по предлагаемому способу, в отличие от известного, упаривают не суспензию одноводного монокальцийфосфата, образовавшегося при разложении фосфатного сырья, а смесь оборотного маточного раствора и свежей фосфорной кислоты, которую затем направляют на обработку фосфатного сырья, кристаллизуя сразу793960 Составитель Б, Жигорновский Корректор Р. Беркович Редактор Л. Курасова Техред И, Пенчко Заказ 354/7 Изд. Мо 151 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 безводный монокальцийфосфат. Совмещение процесса разложения фосфатного сырья и кристаллизации безводного монокальцийфосфата сокращает длительность технологического цикла до 1 - 2,5 час вместо 4 - 7 5 (за счет исключения стадии выдержки экстракционной фосфорнокислотной пульпы).Нижний предел содержания РгОз в смеси маточного раствора и фосфорной кислоты после их упарки (63% РгОз) определяется 10 тем, что позволяет осуществлять кристаллизацию безводного монокальцийфосфата при переработке бедного фосфатного сырья (28 - 29% Р,05), используя сравнительно небольшую норму кислоты (300% от сте хиометрии). Жидкая фаза реакционной пульпы при этом содержит 55,5 - 56% Р,О,. Верхний предел (65% РгОз) характеризуется ухудшением фильтрующих свойств суспензий, так как заметно повышает ся вязкость кислоты при дальнейшем увеличении концентрации, уменьшаются размеры кристаллов монокальцийфосфата. Кроме того, известно, что реакционная способность фосфорной кислоты падает с ро стом концентрации в указанном диапазоне, а следовательно, необходимо увеличивать время взаимодействия, что снижает достигаемый эффект.Пример 1. 246 вес. ч. оборотного ма точного раствора (55,7% РгОз) смешивают с 218 вес. ч. экстракционной фосфорной кислоты (50/с РгОз). Смесь упаривают до концентрации 63% РгОз, удаляя 63 вес. ч. воды, образуется 419 вес. ч. раствора, кото рым обрабатывают 100 вес. ч. кингисеппского фосфорита (28/, РгОз) при 130 С в течение часа. При этом природный фосфат растворяется и кристаллизуется безводный монокальцийфосфат, который отделяют и 40 получают 264 вес, ч. оборотного раствора, а также 240 вес. ч. осадка, содержащего 10% Рг 05 своб. Осадок нейтрализуют 20 вес, ч.мела и получают 245 вес. ч. двойного суперфосфата, содержащего 56/о РгОзуи 3% 45 РгОз своб. При осуществлении процесса по прототипу суммарная длительность стадии разложения (1 час) и конверсии (1 час) в два раза выше при использовании того же сырья.П р и м е р 2. 284 вес. ч. оборотного маточного раствора (59,6% РгОз) смешивают с 233 вес. ч. фосфорной кислоты концентрации 49% РгОв. Смесь упаривают до концентрации 63% РгОз, удаляя 65 вес. ч. воды, и образуют 452 вес, ч. раствора, которым обрабатывают 100 вес. ч. апатита (39,4% РгОз) при 125 С в течение 2 час. При этом кристаллизуется безводный монокальцийфосфат, который отделяют и получают 284 вес. ч. оборотного раствора, а также 246 вес. ч. осадка, содержащего 8,7% РгОз свою Осадок нейтрализуют 25 вес. ч. раствора, содержащего 59,3% Рг 01, и 1,8% Рг 05 свооПри осуществлении процесса по прототипу суммарная длительность стадий разложения (3 часа) и конверсии (4 часа) в 3 раза выше.Таким образом, предлагаемый способ позволяет в 2 - 3 раза ускорить процесс получения двойного суперфосфата циркуля. ционным методом и соответственно сократить объем реакционной аппаратуры. Формула изобретенияСпособ получения двойного суперфосфата, включающий обработку фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором, кристаллизацию безводного монокальцийфосфата, его отделение и нейтрализацию, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, фосфорную кислоту до обработки фосфатного сырья, смешивают с оборотным маточным раствором, и образовавшуюся массу упаривают до содержания 63 - 65% Рг 05 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР229545, кл, С 05 В 1/04, 1967.2. Авторское свидетельство СССР652157, кл, С 05 В 1/04, 1979 (прототип),