Способ получения флуоренон-2-сульфокислоты

Номер патента: 76374

Автор: Титков

ZIP архив

Текст

Эй 76374 СССР Класс 12 о, 23 о ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕНОН-СУЛЬФОКИСЛОТЫ Заявлено 6 июля 948 года в Комитет по изобретениям и открытиям прн Совете Министров СССР за881080Опубликовано 31 октября 1949 года Флуоренон-сульфокислота может быть получена действием олеума на растворенный в моногидрате флуоренон. Однако вследствие легкой восстанавливаемости флуоренона выделение сульфокислоты затруднительно, так как образующаяся гидрофлуоренон - сульф окисл ота не выпадает даже при высаливании и мешает выделению невосстановлснной флуоренон-сульфокислоты.Для преодоления этого затруднения, согласно изобретению, рекомендуется вести сульфирование флуоренона в присутствии небольшого количества окислителя (перекись водорода, хромовокислые соли и т. п.), или же готовую сульфомассу выливать в воду, к которой прибавлены небольшие количества тех же окислителей.Пример 1. Смесь 25 мл моногидрата и 0,5 мл перекиси водорода нагревают в течение 15 мин, при температуре 50 и затем вносят 15 г флуоренона с температурой плавления 83,5 - 84,0 С. После растворения в смесь вносят по каплям из капельной воронки в течение 30 мин, 4,5 мл 60%-ного олеума; медленным подогревом температуру сульфомассы повышают до 97 - 99 С и размешивают при этой температуре 30 мин., после чего сульфирование считается оконченным,Когда сульфомасса остынет, ее выливают в 90 мл воды со льдом и раствор охлаждают до 5 С. Выпавшую флуоренон-сульфокислоту в виде микроскопических желтых иголочек отфильтровывают на воронке через стеклянное полотно, промывают эфиром и сушат при 130 С.Пример П. Сульфомассу, полученную как указано в примере 1, выливают в 90 мл воды со льдом, точно нейтрализуют 20%-ным раствором едкого кали и упаривают до половинного объема. Выпавшую калиевую соль отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором хлористого калия и затем небольшим количеством воды. После высушивания при 130 С получается 23,2 г калиевой соли флуоренон-сульфокислоты или 70% от теории. Предмет изобретения 1. Способ получения флуорснон-сульфокислоты, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что флуоренон сульфпруют в растворе моногидрата олеумом.79,ч 2. Прием выполнения способа по п. 1, отл ич а ющи йся тем, что для исключения образования производных гидрофлуорена либо проводят сульфирование в присутствии Отв. редактор М. М. Акишнн окислителей (папример, перекиси водорода, соли хромовой кислоты и др.), либо готовую сульфомассу выливают в воду, содержащую те же окис;ппели. Редактор 3. М. Левина

Смотреть

Заявка

381080, 06.07.1943

Титков В. А

МПК / Метки

МПК: C07C 303/06, C07C 309/53

Метки: флуоренон-2-сульфокислоты

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-76374-sposob-polucheniya-fluorenon-2-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения флуоренон-2-сульфокислоты</a>

Похожие патенты