Способ приготовления образцов для исследований состава и структуры пленок

О Л И С А Ь И Е (п 729478ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советски нСоциапистмчеснихРеспубпии(22)Заявлено 20.11.78 (2) 2687302/25-26 6 01 М 1/28 с присоединением заявки РЙ Государстванньй комитет(23) П риоритет СССР ао делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения В, 10 Водзинский, Н. А. Генкина и Т. С. Бабушкина Горьковский исследовательский фиэико-техштческий институтпри Горьковском государственном университете им. Н, И. Лобачевского(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА И СТРУКТУРЫ ПЛЕНОК Изобретение относится к подготовке образцов для иссследования, в частности при опре.делении состава и структуры тонких пленокразличных материалов, предварительно осажденных на подложки.Специфика осаждения тонких пленок наподложки вследствие высокой адгезии осложняет их отделение от подложки для исследований структуры пленок и их состава,Известен способ приготовления образцовдля исследования, основанный на разных скоростях травления пленки и подложки 11. Образцы, представляющие собой шайбы монокристаллического кремния с нанесенной исследуемой пленкой, подвергают травлению в травителе состава НР - НчОз,Этот способ хотя и обеспечивает возможность осаждения пленки при высоких температурах, является трудоемким. требует специального травителя, большую разницу в скоростях травления подложки и пленки, что не всегда выполнимо,Известен способ приготовления образцовдля исследования состава и структуры пленок,включающий осаждения пленки на пирографи.те 2),Отделение пленок, осажденных на пластиныиз пирсграфнта, не производилось,Цель изобретения - отделение пленки от5подлохскн для изучения структуры и составаполученных пленок.Это достига, с.". тем, что производят отжигобразца в окислительной среде при 500 - 550 С,Способ осуществляют следующим образом.Подложку с осажденными пленками помещают в печь с температурой 500 или 550 С.При этом нз-за окисления графита (С+Ог СОг)сопровождающегося образованием и выделением углекислого газа, происходит вспучиваниеи отделение пленки от подложки.Были изготовлены тонкие пленки ЯОг нЯзй для электронографических исследоватпй.П р и м е р 1. В качестве подложек ис.пользуют пластины пирографита толщиной2 - 5 мм н площадью 10 х 10 мм. Пластинывырезают из куска пирографита ножовочнымполотном н затем полируют шлифовальной бу729478 Составитель Е. НечипоренкоРедактор Л, Гребенникова Техред С. Мигай Корректор Г. Решетник Заказ 1253/37 Тираж 1019ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3магой нулевого номера. После шлифовки пластины промывают этиловым спиртом, просушивают в сушильном шкафу при 120+20 С в те. чение 1 ч. На очищенные пластины плазмохимическим способом наносят пленки ЗэЙ или ЗЮ 2 пленки 2. Толщина пленок варьируется в интервале 300 - 1000 А. Далее подложки с осажденными пленками помещают в печь с темпе ратурой 500 Г или на электрическую плитку с открытой спиралью мощностью больше 660 Вт. Отделение пленки происходит через 15 - 20 мин и хорошо наблюдается визуально, После охлаж" дения образца до комнатной температуры ис. следуемую пленку пинцетом переносят на электронографическую (никелевую) сетку и в дальнейшем используют для электронографических исследований,П р и м е р 2, Используют те же приемы что и в примере 1, но нагрев осуществляют 2 О в печи с температурой 550 С. Отделение плен. ки полное, и весь процесс отделения происходит эа более короткое время - 10 - 12 мин.При проведении отжига при 400 С отделение пленки происходит только в атмосфере кис.25 лорода и время отделения составляет 40 мин; при температуре 600 С и вы 1 пе возможен разрыв пленки конвенционными потоками возду 4Таким образом, наилучшими условиями дляотделения пленки является интервал температур500-550 С.Предлагаемый способ позволяет упроститьтехнологию приготовления образцов для иссле.дований структуры и состава широкого кругаматериалов. Этот способ дает воэможность исследовать материалы, осаждение которых проходит при температурах выше 500 С. Пленки,приготовленные этим способом, отличались высокой механической прочностью и целостностьюпри различных манипуляциях с ними,Формула изобретенияСпособ приготовления образцов для иссле.дования состава и структуры пленок, включающий осаждение пленки на пирографите, о ту и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью от.деления пленки от подложки, производят отжиг образца в окислительной среде при 500 -550 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Прохоров В. И., Сорокин Л, М. - ПТЭ,1973, Ио 3, с. 220.2. Водэинский В, Ю. и др. К вопросу о механизмах синтеза пленок Б 02. - 1 Всесоюзное совещание по металлоорганическим соедипениям для получения металлических и окис.ных покрытий", М,; Наука, 1977, с. 79.