Способ определения содержания кислорода в сплавах циркония

725025 м Союз Советских Социалистических Республик61) олнительное 2) Заявлено 24,01.77присоединением заявк 6 01 МЗЗ 3) Прио Гюсударствевимк момит СССР по делам изобретеиийи открмтий(7 АНИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛКИСЛОРОДА В СПЛ(54) НИЯ СОДЕР ВАХ ЦИРКО орода .атомнои техано при анариалов ядерИзо ике и изах ых ре оды анализа 5 циркония, на- . а и определекония 1,для сплавов ости химичес О Изве кислоро пример ния вес Одн циркони кого соических вы+5 длительмеряли значеОЛИСИЗОБР ЕК АВТОРСКОМУ С бретение относится кможет быть использовконструиционных матекторов,стны химические метда, применяемые дляметод отгонки металла остатка двуокиси цирако они не цригодныя из-за неопределеннстава. остатка,Наиболее близким техничесюим решением является способ определения содержания кислорода в,сплавах циркония, при кото ром кислород, находящийся в анализируемом образце, активизируют в ядерном реакторе, после чего измеряют интенсивность излучения соответствующего изотопа 121.Однако этот метод является весьма 20 сложным и дорогим и не обеспечивает высокую точность в присутствии других примесей (азота, юремния, углерода, фтора и др.).Целью изобретения является повь 1 шение 25 точности и:упрощение определеНия.Для этого кислород в сплаве активеруют нагреваниемв интервале 150 в ,350 С, измеряют температурную зависймостьмикротвердостй образца и по величине ее мак- з 0 симума определяют содержание к в сплаве.Такое определеяие содержания кислбро- да в сплавах основано на том, что в указан- ном интервале температур только атомы кислорода приобретают необходимую диффузионную подвижность, чтобы в процессе деформации образца взаимодействовать с движущимися дислокациями и блокировать их. В результате на температурной зависи мости микротвердости образца, сплава, содержащего кислород; появляется максимум или площадка; велйчина которых- зависит" только от концентрации растворенного кислорода. Например, для сплава циркония с 2,570 ниобия,изменение содержания кислорода от 1 до 5 ат. о приводит к возраста. нию максимума твердости на 50 единиц О,. Точность измерения содержания кислорода в сплавах составляет 5 - 10%. Для измере. ния микротвердости использовали вакуумный высокотемпературный микротвердомер со стандартным индентором.В качестве примера исследовали содержание кислорода в промышленном сплаве циркония с 2,5% ниобия. Образец нагрева. ливвакууме 10 -мм рт. ст.: от 150 до 300 С с интервалом изотермдержек в 10 при точностиностью 10 мин и более и из," Реетлвктор "вР Колика Техрвл В, СериксвеКорректор И; Осквовскек Заказ 14/1 ьбИзд. Лф 192 Тираж 1033ПодписноеНПО Пойск Государственнотоькомитета СССР по делам изобретений и тоткратий1130 л 35, МотсьекитаЖ, Раушскаи иабд. 4" "Тип. харьк. фил: вред", сПатейтэ ния микротвердости прои нагрузке 50 г и времеви действия нагрузки 1 мин. На поСтрОЕННОй КрИВОй тЕМПЕратурйОтй ЗаВйСЛИМСОС- ти микротвердости определилитемпературупоявлен 1 ия максимума твердости, которая оказалась равной 190 С, и величину пика твердостя - 15 единиц, Используя г 1 редварительно полученную заВиСимостЬ -микротвердотсФи от температуры для образцов сплава, содержащих заданные количества кислорода, определили, что в данном образце содержится 0,7 ат. % кислорода, при этом точность определения составила - 10%.Таким образом, предлагаемыи способ по/, .ЗВОЛяЕт ОПртЕдЕЛятЬ"-СОдЕржайИЕСКСИССЛтОрОда в сплавах циркония в пределах от 0,01 - 5% с точностью 10 - 20% и может быть реали.зован с помощью простых средств (вйсоко- температурного микротвердомера), в то время как существующий радиоактивационный метод требует применения атомного"реактора. 25025 4 Фо р м у,л а и з. о б р е т е.н и яСпособ определений содержания. кисло-рода- в Сплавах циркон 11 я, при которомкис лород в. образце активируют, о т л и ч а ющ и й с я темчто, с целью повышения точносты и упрощейияс определения, кислородв сплаве активируют нагреванием в интервале температур 150 - 350 С, изме 1 ряюттем-10пер атурную зависимость ьикротвердостиобразца и по величине ее максимума определяют содержайие кислорода в сплаве.Источники информации, пртинятые вовинмание при экспертизе:вЕ Металлургия циркония, изд-во Иностранной литературы, М;, 1959, с, 387.20 2, Алймарин И. М.; Яковлев Ю. ВлЯдерно-физические методы анализа веществ, М., Атомиздат, 1971, с. 36 - 38 (прототип).