Способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах

ГОСХДАРСТВЕН ЙО ДЕЛАМ ИЗ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ(56) 1. Проспект Фирмы ВАцСоваСс Апа 1 узег ЕхЬа 1220. 2. Вассерман А.М, и др. Определние газов в металлах. И., "Наука 11976, с. 344 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРШНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ. заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца исследуемого сплава с последующим анализом выделившегося при этом газа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, перед . дегазацией на дно тигля помещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-203 от массы образца, дегазацию тигля проводят при 2800- 2900 С, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, причем в течение первых 10 с доводят температуру расплава до 1800-1900 С, заО те в течение 20 с вццерживают расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с - при температуре 2400-2500 С.1103133 1 О 1Изобретение относится к физикохимическому анализу материалов и может быть использовано во всех отраслях промьаленности, связанных с получением и применением сталей и сплавов.Известен способ определения содержания кислорода в металлах исплавах, согласно которому образецисследуемого сплава расплавляют вдегазированном графитовом тигле при1800 С 1,В результате восстановительногоплавления образца оксидныевключения,содержащиеся в металле, взаимодей" 15ствуют с углеродом тигля, растворяющемся в расплаве, Образующая окисьуглерода откачивается в определенный объем, а затем в потоке гелияподается в аналитическую часть прибора, содержащую инфракрасный детектор.Недостатком этого способа является плохая воспроизводимость результатов анализа. 25 Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах,заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца анализи 30руемого сплава 21.Окись углерода, вьделяющаяся израсплава в результате восстановительного плавления, уносится потокомгаза-носителя в аналитическую часть З 5прибора, содержащую детектор по теплопроводности.Недостаток известного способа определения кислорода - невысокая точность анализа,Цель изобретения - повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения содержания кислорода в металлах и сплавах, заключающемуся в дегазации графитового тигля и плавления образцаисследуемого сплава с последующиманализом выделившегося при этом газа,перед дегаэацией на дно тигля номещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20 от массы образца, дегезацию тигля проводят при2800-2900 С, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, при:чем в течение первых 10 с доводятотемпературу расплава до 1800-1900 С,затем в течение 20 с вьдерживают расплав при этой температуре, а втечение последующих 10 с - при температуре 2400-2500 С.В процессе исследования опробованряд металлов НГ, Мо, МЬ, Ке, И 1, Р,Т 1, Ч, И, Ег, Сг и металлоидов В,8, Са, Для данной цели оказываетсянаиболее подходящим только Мо. И какпо температуре. образования 14 С, равной 271 С, так и по физическим свойствам подложки также подходит дляэтой цели. Однако применение подложки из УС дает на 3-5 отн.7. хуже сходимость результатов анализов.Масса навески Мо определена экспериментальным путем для тигля, диаметр внутренней полости которогоосоставляет 10 мм, а угол конуса 120При массе навески Мо порядка 5-87от массы навески анализируемого металла, которая составляет при анализах 0,7-1,0 г, эффект действия подложки пропадает из-за незначительной площадки подложки, При увеличении массы навески Мо до 303 сказывается влияние Мо на остав расплаваанализируемого металла, что такжеприводит к падению сходимости результатов параллельных анализов и полноте извлечения кислорода из жидкогометалла.Выбор температуры дегазацииобусловлен необходимостью полученияподложки из карбида молибдена и низкого значения контрольного опыта.Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.В тигель, дно которого выполненов виде конуса, острием направленноговниз, помещают навеску молибдена100-150 г в виде цилиндра диаметром2,5 мм и высотой 2-3 мм. Тигель дегазируют при 2800 С,После его охлаждения дно оказывается покрыто тонким слоем карбида молибдена. Затем в тигель помещают образец анализируемого сплава и тигель повторно нагревают в течение 40 с, Причем за первые 10 с осуществляют форсированный нагрев и плавление образца, а затем нагрев расплава до температуры 1800 С. Это. достигаетося поддержанием мощности, потребляемой тиглем, на уровне 3,8 кВт, При этом за счет плохой смачиваемости карбида молибдена расплавом стали к концу 10 с расплав имеет практически форму шарика, обладающего незначиСоставитель С. БеловодченкоРедакрто В. Ковтун Техред М.Тенер Корректор А.Дзятко Заказ 4970/32 Тираж 823ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3тельной вязкостью, так как наличие слоя из карбида молибдена резко затормаживает поток углерода, подходящий к расплаву. Далее в течение последующих 20 с мощность, потребляемую тиглем, стабилизируют на уровне, соответствующем температуре расплава 1800 С. При этом происходит интеносивное выделение кислорода из распла" ва за счет низкой вязкости расплава 10 и довольно высокого значения коэффициента массопереноса кислорода в расплаве.Вышеописанные условия выделения кислорода из расплава остаются драк- тически одинаковыми от анализа к анализу, так как, во-первых, местоположение подложки из карбида молибдена и образца анализируемого сплава задается наличием конусообразного дна 2 О тигля, во-вторых, отсутствие непосредственного соприкосновения расплава со стенками тигля и плохая смачиваемость карбида молибдена расплавом обеспечивают постоянство его 25 нахождения в конусе дна, в-третьих, расплав имеет толщину порядка 1,5 мм и при высоте внутренней полости тигля 10 мм можно считать, что он весь находится при одинаковой температуре, постоянство которой от анализа к анализу задается стабилизацией мощности, потребляемой тиглем, а не то 3133 4ка, протекающего через него (температура расплава пропорциональна мощности, потребляемой тиглем). К концу20 с происходит значительное науглероживание расплава 6 ЕС). Это приводит к резкому возрастанию его вязкости и практическому прекращению дегазации. Для доизвлечения кислорода из расрасплава его в течение последних 1 О сперегревают относительно температурыплавления путем стабилизации мощности,потребляемой тиглем на уровне 4,5;кВт,соответствующей температуре 2500 С.ЭВ течение этих 1 О с происходитдоиэвлечение кислорода иэ расплаваэа счет падения его вязкости,так как скорость науглероживания отстает от скорости подъема температуры и восстановления высокотемпературных окислов типа СаО,Однако расплав нрактически остается на дне тигля, так как значительная вязкость несмотря на перегрев иостаточное влияние карбида молибден:.не дает ему практически поднятьсяпо стенкам тигля. Предлагаемый способ дает воэможность создать одинаковые условия при проведении параллельных анализов, что позволяет повысить точность измерений в 1,5 раза, по сравнению с базовым образцом (анализатор фирмы "1.ЕСО" к 0-17).