Способ определения кислорода в металлах и сплавах

СОЮЗ СОВЕТСНИКСОЦИАЛИСТИЧЕСНИКРЕО 1 УБЛИН 1 М 27/416идетельстВУ АВТОРСКОМ 1Богдано СССР 1984 СР 1986 РОДА ацалитиизобре- ности атуры лирован зоб кому приборостроению ределению содержания Изобретение наиболее быть использовано в но-исследовательских экспресс-анализа кисЦелью изобретения ние точности измеренНа чертеже изобра к оп а точигазов в еталлах. о может эффектив заводски и научиях дляе талла 7 сповьшелаборат орода в вляется ия.жено строиство, ения кисло ердоэлектроом-растворихности котоНа торец диэлектри" на твердоектродами 6 ь тока 7 ения 8, Вто к электродамтрубки 5, пе.,Ток переноса ритеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство Иф 1160295, кл, С 01 И 27/46,Авторское свидетельство С Н 1190722, кл. Г 01 М 27/46, (54) 1,СПОСОБ ОПРЕДВЛГШИ КИСЛ В МГТАЛЛАХ И СПЛАВАХ(57) Изобретение относится к ческому приборостроецию. Цел тения состоит н повышении то измерения, расширении номенк анализируемых объектов, На и е относится к аналитичесреализующее способ опреде рода в металлах и .сплавахУстройство содержит тв . литный тигель 1 с расплав телем 2, на внешней повер рого нанесен электрод 3. тигля 1 через тугоплавкое ческое кольцо 4 установле электронная трубка 5 с эл к которым через измерител подключен источник напряж ный низкоплавким диэлекгрческцм кольцом торец тигля герметично устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее вэутрецною и внешнююповерхности электродами, подключаютк электродам тигля и трубки напряжениезначением от 1,25 до 1,55 В и измеряютток извлечения кислорода иэ расплаварастворителя и области над его поверхностью, причем соотношение высоты тигля к расстоянию между цача.п ным уровнем расплава-растворителя и нижнейкромкой изолирующего кольца выбираютв пределах от 2,8 до 3,5, а шэруэлектродов трубки не менее 10 мм.1 иле С:рая пара-измеритель 9 и источник 10подключена к электроду 3 и расплавурастворителю 2, являющемуся внутренним электродом твердоэлектролитцого (дтигля 1. Через крышку 11 посредствомгаэоподающей трубки 12 подается зашит,ный гаэ. СлСпособ реализуется следующим образом. Анализиремый образец, попадая рв расплав.-растворитель 2, растворяется в нем. Кислород, находящийся вобразце, в основной своей массе пере"носится током от источника 10 через.твердоэлектролитный тигель 1 в атмосферу. Ток контролируется измерителем 9, 3 ффйекоторое количество кислорода вы-Вделяется в газовую среду и за счетнапряжения источника 8, приложенного6 твердоэлектролитцойреносится в атмосферу,контролируется измелем 7. По количеству электричества, затраченного на вывод кислорода из расплава-растворителя и области над егоповерхностью рассчитывают содержаЪ ние кислорода в анализируемом образце: Э(Ц + Г)Со = 100,массовая доля кислррода10в образце, мас.%грамм-эквивалент кислорода 1,где Со" количество электричества, затраченного на вывод кис" лорода из расплава-растворителя, иэ области над ним, Кл;число Фарадея Кл;масса образца, г. 20 Значение напряжения, приложенного, к электродам, определяется, с одной стороны, временем анализа, а с другой стороны, - точностью анализа. 25 При значениях напряжения ниже 1,25 Взамедляется процесс извлечения кислорода иэ расплава-растворителя. Повышение же напряжения выше 1,55 В влечет эа со 1 ой частичное восстановление ЗО поверхности твердого электролита, При растворении анализируемого образца часть его кислорода взаимодействует с восстановленной поверхностью, уменьшая таким образом количество извлеченного кислорода.Соотношение высоты тигля и рассто. яния между начальным уровнем расплава- растворителя и нижней кромки изолирующего кольща определяется максималь О ной суммарной массой анализируемых образцов, которая может достигать 50% от массы расплава растворителя, С ростом числапроаналнзированных образцов уровень расплава"растворите ля поднимается, но в конечном итоге он не должен достигнуть нижней кромки. изолирующего кольца. Таким образом, при соотношении высоты тигля и расстояния между, начальным уровнем расплава-растворителя меньше 2,8 уро" вень, а значит и масса расплава"растворителя низки При учете 50% массыРанализируемых образцов от массы рас". плава-растворителя. количество анализируемых образцов мало. Причем конеч" ный уровень расплава-растворителя значительн ниже кромки изолирующего кольца. При соотношении более 3,5 уровень, значит и масса расплава-растворителя высоки, но расстояние до кромки изолирующего кольца, а значит возможная масса или число анализируемых образцов, малы. Ширина электродов трубки определяется скоростью реакции на них и при меньшей протяженности электродов будет наблюдаться "проскок" кислорода, т.е. будет возрастать погрешность анализа.Ф о р м у л а и з о.б р е т е н и яСпособ определения кислорода в металлах и сплавах с помощью устройства, содержащего твердоэлектролитнкй тигель с расплавом-растворителем, включающий плавленив анализируемого образца в расплаве-растворителе и последующее кулонометрическое определе" ние растворенного кислорода, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на изолированный тугоплавким диэлектричес",: ким кольцом торец тигля дополнительно геометрично устанавливают твердоэлектролитную трубку с нанесенными на ее внутреннюю и внешнюю поверхности электродами, подключают к электродам тигля и трубки напряжение от 1,25 до 1,553 и измеряют ток извлечения кис- лорода из расплава-растворителя и объема образованного электродами, и поверхностью васплава,причем соотношение высоты тигля и расстояния между начальным уровнем расплава-растворителя и нижней кромкой иэолирунзцего кольца выбирают в пределах от 2,8 до 3,5, а ширину электродов трубки от 10 до 20 мм.Составитель Г. ДенисенкоРедактор С. Титова Техред Л.Серд 1 окова Коррект йевку Заказ 197 Подписное аж суд НИИПИ изаодственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород Гагар ственного комитет 113035 Москнау