Способ разделения редкоземельных элементов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сооз Советсии аСоциалистическихРеслублии ои 861310(51)М. Кл,с присоединением заявки М С О 117/ОО Гееударстевний кеинтет ВСьР но делам нзебретеннй н етеритнй(71) Заявите Московский ордена Ленина и ордена Трудового Знамени государственный университет нм. М. В 54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ри темпе 1Изобретение относится к способам разделе.ния редкоземельных элементов (РЗЭ) и можетбыть использовано в химической технологии дляпредварительного быстрого разделения смесейРЗЭ на подгруппы легких и тяжелых РЗЭ,для очистки большого количества легких РЗЭот примеси тяжелых с последующей более тон.кой очисткой методами экстракции и ионногообмена,Известен способ разделения смеси РЗЭ наэлементы цериевой и иттриевой подгрупп прииспользовании о сульфобензойиой кислоты 1,которьй заключается в растворении карбонатовРЗЭ в водном растворе о.сульфобензойной кислоты с последующим улариваиием реакционнойсмеси до начала кристаллизации и охлаждением.Однако этот способ эффективен только приразделении РЗЭ цериевой и иттриевой подгруппс атомными номерами, различающимися более,чем на две единицьь Кром того, в описанииэтого способа не указано количество РЗЭ, переходящее в осадок нри однократном охлаждении.Наиболее близким по технической сущностии достигаемому результату к изобретению яв 2ляется способ разделения смеси РЗЭ фракционным осаждением протоннрованных компНЬиА. И Нф (и= 1 с,Рг, йд, Бе) иратуре 80 фС 2),Раствор, содержащий Хи С 13 и этиленди;баминтетраацетат при рН 2 - 3, нагревают до 80 Сос последовательным выделением 5 фракцийосадка, которые промывают спиртом, сушатна воздухе и прокаливают до окислов. Этим10способом достигают частиного разделения смесиРЗЭ цериевой подгруппы, величина коэффициента разделения смеси МО-Рг составляет 1,3 -1,6. Разделение основано на разности растворимости комплексов НЬиА и Н 20(Ьи.с - Зв)1при 80 С,К недостаткам этого способа следует отнести неполное осаждение элементов цериевой под.группы РЗЭ при 80 С, непригодностьэтого спо.особа для разделения смеси РЗЭ на подгруппылегких и тяжелых элементов,Целью изобретения является устранение ука"занного недостатка,Поставленная цель в описываемом способедостигается тем, что водный раствор солей РЗЭ,861310 Составитель Е, ЗыковаТехред А. Бабинец Редактор Н. Потапова Корректор М. ШарошиПодписное Заказ 6443/2 Тираж 505 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 содержащий не вьпце 0,03 моль/л РЗЭ иттриевой подгруппы и не ниже 0,002 моль/л РЗЭцериевой подгруппы, обрабатывают этилендиаминтетраацетатом, при рН 2 - 3, и нагревают дотемпературы кипения,Проведение осаждения из растворов, содержащих РЗЭ иттриевой подгруппы, выше 0,030,03 моль/л приводит к частичному соосаждениюРЗЭ этой подгруппы с малорастворимыми комплексонатами РЗЭ цериевой подгруппы. Приуменьшении концентрации РЗЭ цериевой подгруппы в разделяемой смеси ниже 0,002 моль/лобразование осадков не происходит.П р и м е р 1. Разделение смеси этилен.диаминтетраацетатов неодима и эрбия.Навеску 2 г смеси окислов йдО и Е.Орастворяют в Минимальном количестве НС 1 идоводят объем раствора до 250 мл (рН раст.вора 5), затем добавляют к этому раствору3,4 г ЭДТК, три протона которой нейтрализованы водным раствором ЙН 4 ОН (содержаниеЙН в продажном растворе определено по плот.ности растворов), Полученную реакционнуюсмесь (рН 2,3 - 3,0) кипятят в открытом сосуде, поддерживая постоянный объем растворадо появления осадка (около 20 мин).Образовавшийся осадок отделяют от реакционной смеси и кипятят с водой для удалениясоосадившихся комплексов эрбия, Содержаниейд и Ь в растворе и осадке определяютспектрофотометрически на приборе "Зресогд 0 ЧЧв" (точность определения 2 - 3%). Результатыпроведенного анализа показали, что осадоккомплекса НЙОА НО не содержит примесисоединений зрбия, Раствор обогащается эрбиемв 1,5 раза. В осадок переходит около 30%исходного количества неодима, Величина коэффициента разделения смеси йд -Ег при однократном осаждении составляет приблизительно100,Таким образом, в результате однократногоосаждения достигается очистка неодима от эр.бия.П р и м е р 2. Очистка смеси неодима ипразеодима от эрбия. 4Отделение эрбия от смеси неодима и празеодима проводят по методике, описанной впримере 1. При однократном осаждении смеси,содержащей 14% Е О, 44% ЙдО и 42%РгОИ, после кипячения в течение 60 мин по.лучают осадок, не содержащий соединенийэрбия, и раствор, обогащенный эрбием в 5 разпо стравнению с исходной смесью. В осадокперешло около 55% исходной смеси РЗЭ.10 Достоинствами описываемого способа являются простота его аппаратурного оформления,дешевизна и доступность используемых реагентов, возможность многократного повторенияоперации осаждения с целью повышения эффек.15 тивности разделения. Многократное осаждениепроводят при растворении полученного осадка под действием ЙН 4 ОН и повторным осаж.дением при добавлении НС 1, т, е, операциямногократного осаждения проводится без допол.нительных затрат этилендиаминтетрауксуснойкислоты,Формула изобретения 25Способ разделения редкоземельных элементов фракционным осаждением путем обработкиводного раствора солей редкоземельных элементов, этилендиаминтетрацетатом при нагреванииирН 2 - З,отличающийся тем,что,с целью разделения смесей редкоземельных эле.ментов на элементы цериевой и иттриевойподгруппы, обработке подвергают раствор, содержащий не выше 0,03 моль/л редкоземельныхэлементов иттриевой подгруппы и не ниже0,002 моль/л редкоземельных элементов церне.вой подгруппы, и нагревание ведут до температуры кипения. Источники информации,40 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свццетельство СССР йф 497238,кл. С 01 Р 17/00, 1973,2. 6. Вгцлайо 1 и., Не 1 ч, Скип. аста, ч. 38,р. 455, 1955,