Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов

Сооз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И К автОРСКОМУ СВИДЕГЕЛЬСтв 71090722) Заяв 20.08.76 (21) 2399024/23-26 М, Кл.С (Н-В-ггоб601 М 31/06 ением заявки Ж с присое 3) Приоритет делам изобретений и открытий убликовано 25,01,80. Бюллетень Жата опубликования описания 30.01,8(71) Заявите орусский технологический институт им. С. М. Кирова(54) СПОСОЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНЫХ СВОЙСТВ ПОВЕРХН СОРБЕНТОВ И КАТАЛИЗАТОРОВ даляется фи е этойтемп Такая адсор кольку для й интервал ния 170-175 С ный аммиак, вы сорбированный). совершенной, пос этот температурн ески сорбирован ературы - хемобция считается не многих веществ не соблюдается ие точностповерхнос ретения - повыш кислотных свойс ль изо определен ем, чтосорб циюй поверх едующую пака оэниммиак вакуе образец ого фосфатай корундо. орьй в ква лную пс Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определе.ния кислотных свойств поверхности твердыхвеществ - сорбентов и катализаторов.Известны способы определения кислотных5свойств поверхности твердых тел, основанныена химической адсорбции газообразного основания (аммиака) из газовой фазы с последующим его определением 1 и 2,Недостаток этих способов состоит в том, чтооопределение осуществляют при комнатной температуре, а кислотность резко меняется с повышением температуры термообработкп, поэтомуотсутствует коррекция между кислотностьюи каталитической активностью в реакцияхорганического синтеза.Наиболее близким является способ определе.ния кислотных свойств, включающий сорбциюгазообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующуюрегистрацию десорбированного аммиака 3,Однако, известный способ не позволяет разделить хемосорбированный и физически сорбированный аммиак (до температуры прокаливав связи с различием в пористости и др гнхфизико. химических свойств, Кроме того, описанный способ не позволяет оценить силу кислотных центров. твердых веществ. Поставленная цель достигается т способе определения, включающем газообразного аммиака исследуемо ностью, его термодесорбцию и пос регистрацию десорбированного амм из известных методоц, избыток аь умируют и при полученном вакууь о нагревают со скоростью 5 - 15 С/м Г 1 р и м е р, 20 мг гелеобразн алюминия помещают в прокаленнь э вый тигель емкостью 0,7 см, кот цевой пробирке размешают в холо730907 Составитель Ю. КуценкоТехред Н.Бабурка Корректор М. Вигула Редактор М, Ликович Заказ 8580/9 Тираж 565 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 вакуумплотно соединенную с системой рс истрации вакуума, Затем создают вакуум-г2 10 мм рт.ст. и прокаливают образец в течение 1 ч при 450 С. Образец затем охлаждают до комнатной температуры и в систему вводят газообразный аммиак. После насыщения образца аммиаком в системе создают вакуум 2 10 г мм рт.ст, и после достижения раэреже. ния включают нагрев и при постоянной откачке осуществляют запись дифференциальной о кривой газовыделения,Нагрев проводят в электрической печи сопро. тивления с линейной разверткой питающего напряжения со скоростью 10 С/мин. Образец нагревают до 500 С, дифференциальная кривая 15 газовыделения достигает фонового значения разрежения, что и свидетельствует о прекращении десорбции аммиака из образца, Затем опре- . деляют площадь, ограниченную кривой измене. ния давления в системе и прямой, отвечающей эо разрежению в системе, которая в случае анализируемого образца равна 2620 мм. Абсолютное количество десорбированного аммиака находят по градуировочному графику, построенному в координатах количество аммиака в мм по 25 кривой десорбции аммиака из образцов с известной кислотностью.По определенному значению площади, равной 2620 мм с помощью градуировочного графика находят количество десорбированного 30 аммиака, которое для исследуемого образца равно 0;690 мл и по известной формуле определяют кислотность, которая равна 1560 ммоль/г. 4Разбив полученную ограниченную плошадь на участки, способ позволяет разделить кислотность по ее силе и определить количество слабых, средних и количество сильных кислотных центров,Длительность определения зависит в основном от скорости нагрева и времени тренировки образца в вакууме и составляет 3 - 4 ч. Формула изобретения Способ определения кислотных свойств поверхности сорбентов и катализаторов, включающий сорбцию газообразного аммиака исследуемой поверхностью, его термодесорбцию и последующую регистрацию десорбированного аммиака одним иэ известных методов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, избыток аммиака вакуумируют и при полученном вакууме образец нагревают со скоростью 5 - 15 С/мин. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США У 3084030, кл. 23 - 230,1963,2, Патент США Р 3025142, кл. 23 - 230,1962.3. Методы желеэования катализаторов и каталитических реакций. Сборник т, 2, Новосибирск, с. 55, 1965. (прототип).