Способ получения пигмента глубокочерного

(23) ПриоритетОпубликовано 15,01.80. Бюллетень М 2Дата опубликования описания 17.01.80 тещдерстеенний квинтет СССР но дени нзебретеннй н отерктнй(72) Авторы изобретения К. А. Леонтьева и Г, А, Толкачева Пермский ордена Трудового Красного Знамени химический завод им, Серго Орджоникидзе(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ГЛУБОКО-ЧЕРНОГОИзобретение относится к способам получения пигмента глубоко-черного, используемого для приготовления эмалей и окраски кож.Известны черные органические пигменты на основе внилина, основу процесса5 получения которых составляет окисление анилина хромсодержащим соединением, нреимуцественно бихроматом натрия, в присутствии минеральной кислоты 4, Ы.Известен способ получения пигмента глубоко-черното путем окисления анилина бихроматом натрия в присутствии серной кислоты и медного купороса при15 использовании серной кислоты в количестве О, 86-1, О моля на 1 моль бихромата натрия. Серную кислоту и раствор медного купороса в процесс загружают полностью перед добавлением бихромата натрия, а полученный осадок пигмента проламывают воеюй, фильтруют и сушат 21.Недостатком известного способа является повьпцеиная зольность пигмента(до 33%), что снижает его нигллентныехарактеристики и увеличивает, в част=ности, коэффициент диффузного отраженияэмалевых покрытий на его основе до ,2 1.целью изобретения является снижениезольности пигмента глубоко-черного иуменьшение коэффициента диффузного рас=сеяния эмалевых покрытий на его основе,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения пигментаглубоко-черного путем окисления опилина бихроматом натрия в присутствиисерной кислоты и медного купороса с,периодическим введением серной кислотыв 3-4 приема в процесс в обшем количестве 2,0-2,6 моля на 1 моль бихтюмата натрияОтличие способа состоит в том, чтосерную кислоту используют в количестве2,0-2,6 моля на 1 ллоль бихромата нат-.рия и вводят ее в процесс периодически .в 3-4 приема,Предлагаемый способ обеспечиваетснижение зольности пигмента по сраие6 8суспензию и промывают дополнительнона фильтре 2 л воды и сушат.Полученный пигмент содержит примерно 32-33% золы, имеет рН водной вытяжки 3,8 и обеспечивает коэффициентдиффузного рассеяния эмали типа АК порядка 1,8-2,1. 1. Способ получения пигмента глубоко-черного путем окисления анилинабихроматом натрия в присутствии серной15 кислоты и медного купороса с последующей промывкой, фильтрацией и сушкойполученного осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения зольности пигмента и уменьшения коэффициен 20 та диффузного рассеяния эмалевых покрытий на его основе, серную кислоту используют в количестве 2,0-2,6 моля на1 моль бихромата натрия.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что серную кислотувводят в процесс периодически, в 3-4приема,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Беленький Е. Ф., Рискин И, В.Химия и технология пигментов. Госхимиздат, 1960, с. 683.2. Технологический регламент производства пигмента глубоко-черного35ПХЗ66, Пермский химическийзавод им. Серго Орджоникидзе. 709 4нию с известным в 2-6 раз до содержания золы не более 3,5-15,5%,Кроме того, предлагаемый пигментимеет более низкий коэффициент диффузного рассеяния эмапевых покрытий наего основе, не превышающий 1,5 дажепри значительно более высоком содержании пигмента в эмали, в 2-3 раза,большем содержания известного пигмента,П р и м е р 1, В стакан заливают 10 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я840 мл воды, добавляют 52,64 г анипина и 24 г соляной кислоты и размешивают до полного растворения анилина,затем в реакционную смесь добавляют16,48 г медного купороса, растворенного в 60 мл воды, и первую поршпо серной кислоты в количестве ЗО г, послечего при ЗО С добавляют первую порциюбихромата натрия в количестве 29,44 г,растворенного в 46 мп воды. Через5 мин добавлжот в раствор вторую порщпо серной кислоты и раствора бихромата натрия, а затем через 5 мин оставшееся количество серной кислоты и бихромата натрия, обеспечивая суммарнуюзагрузку серной кислоты и бихроматанатрия соответственно 72 и 70 г,По достижении температуры полученной массы порядка 50 С ее размешиовают 5 ч, переносят в 10-литровую емкость, доводят объем массы водой до9 л, размешивают и фильтруют, Отфильтрованную пасту полученного пигментавторично промывают при размешивании9 л воды, добавляют промывной растворедкого натра до рН 8-10, фильтруютСоставитель Л, РоманцеваРедактор Е. Хорина Техред Э, Чужик Корректор М. Р гулаЗаказ 8702/32 Тираж 725 ПодписноеЦНИ ИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4