Способ количественного определения норсульфазола натрия

ы:.ым : "-, - ,:к ммь .:. жя-.гщажюьмъмамым адью:ЪФЮж ОП ИСАНИНАИЗОБРЕТЕН ЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 1706770(51)М. Кл, 6 01 й 31/08 Веударетеаец 5 кеинтет СССР ао делам нзееретеннй и етнрытнйДата опубликования описания 30,12.79 Г. Л. Демишева, В, В. Кулебакина, Ф, М:Шемякин и В. П. Георгиевский(72) Авторы изобретения Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени медици нский йнститут имени И, М. Сеченова(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЩЕЛЕНЙЯ .НОРСУЛЬФАЗОЛА -НАТРИЯ 3 2Изобретение относится к аналитической хи- ди, с последующим денситометрированием помни и предназначено конкретно для анализа: лученного окрашенного пятна;норсульфазола. натрия в порошке и его лекар- Способ позволяет количественно опредественных формах, лить норсульфазол. натрий в присутствии другихИзвестен способ количественного определе- -" . сульфаниламидных препаратов,3ния норсульфазола-натрия методом нитито-,метрии, включающим диаэотирование соляной П р и м е р . На предметное стекло раз.кислотой в присутствии бромида калия при 0 в мером 2,5 х 7,5 см наносят 2 мл расппавлен.10 С с использованием индикатора - иодкрах- - ного геля желатйны 0%, содержащего 10%мальной бумаги 13."по:объему 0,5 н, раствора нитрата меди двух.Недостатками .этого способа являются его" валентнойв качестве осадителя. На поверхностЪ10,неселективность (при этом титруются все со.="-: заСты 1 вшегогеляМнятСйомацью полуавтоединения, имеющие первичную или вторичнуюматйчйкой микробюретки 0,1 мл точно приаромагическую группу), что не позволяет опт=ф" готовленного 0,05; 0,04; 0,03; 0,02; 0,01 н,делять норсульфазол-натрий в лекарственньи"- " раствора норсульфазола. натрия, отступая от .,15формах, представляющих смеси норсульфазо- края пластинки 2 см для снятия фона. Пластий.ла-натрия с другими сульфамидными прейара- " ки помещаютв эксйкатор в атмосферу, пасыщенную водяными парами, через 1,5 ч пластян.Целью предлагаемого изобретения являетсяки подсушивают в токе воздуха. Полученныеповышение селективности способа,хроматограммы в виде четко ограниченных и .. - 20Поставленная цель достигается способом, эа- ген светлофиолетового цвета сканируют наключаюшимся в том, что пробу анализирующе- денситометре при светофильтре 470 нм, в пуч.го вещества наносят на пластину с гелем же- . ке проходящего свеМа. Плошадь, ограниченнуюлатина, содержащим нитрат двухвалентной ме- кривой экстинкации, пропорциональную конКонцентрация, г экв/л, для раствора, н, 0,01 0,03 0,04 0,05 0,01 428,0 510,0 345,0 252,0 168,0 352,0 160,0 263,0 523,0 416,0 424,0 498,0 249,0 321,0 255,0 338,0 171,0 495,0 432,0 165,0 247,0 330,0 253 4337.6 515,0 418,0 424 4 169,0 508,7 167,03 Таблица 2 Опыт1 Ошибка определения, % У Количество нанесенного вещества 1 2 3 1 0,025 г экв/л 290,0 298,0 .267,0 1,6 473,0 459,0 463,0 2;4 2 035 г Формула изобретения Составитель С. Хованская Редактор Л, Герасимова Техред О. Андрейко Корректор Н,Горват Заказ 8214/38 Тираж 1073 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3 7центрации вещества, высчитывают, как площадьтреугольника,По полученным данным строят калибровочный график, Каждую точку определяли каксреднюю иэ пяти параллельных определений,Результаты приведены в табл. 1.0,1 мл исследуемого раствора, содержащего0,025 г зкв/л препарата наносят на пластинку.Хроматографирование и денситометрированиепроводят в строго идентичных условиях, Концентрацию определяют по построенному калибровочному графику. Ошибка определенияГ Способ количественного определения нор. сульфазола-натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, пробу анализируемого вещества наносят на пластину с гелем желатина, содержащим 06770 г,составляет 1,6%. Результаты определения при.ведены в табл. 2 (1).И р и м е р 2. 035 (точная навеска) смеси норсульфазола-натрия и этазола-натрия5(1:1) растворяют в 10 мл воды дистиллированной. 0,1 мл исследуемого раствора наносят .на пластинку. Хроматографирование проводятв строго идентичных условиях. При этом образуется окрашенное пятно только с норсульфа.1 о эолом.натрием. Этазол-натрия пятна не дает,Результат определения отражен в табл. 2(2),Ошибка определения 2,4%,Таблица 1 нитрат двухвалентной . меди, с последующимденситометрированием полученного окрашенного пятна,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Тосударственная фармакопея", М., "Химия",1968, статья 460 (прототип) .