Способ определения углерода в углях

Союз СоветскииСоциапистичеснииРеспубяик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯХ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц,893862(51)М. Кл,С 01 В 31/00 С 01 И 33/22 с присоелинением заявки МГоеударствкииый комитвт СССР во делам ивобретеииЯ и открытиЯ(71) Заявитель Днепропетровский ордена Трудового Красного Ицамениметаллургический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В УГЛЯХ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к с пособам определения углерода в углях, и может быть использовано на горно-обогатительных комбинатах, металлургических, коксохимических и нефтеперерабатывающих заводах для контроля топлива на содержание углерода в пределах 80-1004. 1 вИз ве стен способ определения у глерода в топливе, включающий сжигание исходного материала в токе кислорода при 900-1000 С и последующую регистрацию двуокиси углерода получен ной путем окисления окиси углерода хромовокислым свинцом, газообъемным методом 11.Однако известный способ. длителен: время, необходимое для проведения од- о ного определения, составляет 45 мин.Кроме того, способ не позволяет получать дифференцированное содержание углерода по летучим фракциям. 2Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату кс. предлагаемому является способ определения углерода в углях, вкпючающий ступенчатое сжигание исходного материала. с подачей окислителя в сторону нагрева со скоростью 0,28 л/мин снаочала при 300 С в течение 5 мин, потом, при 300-600 оС в течение 40-60 мин, после чего в зоне с температурой 600- 800 С в течение 10 мин, доокислениеопродуктов сгорания раскаленной окисью меди в зоне с температурой 800 С в течение 40 мин и последующее взвешивание двуокиси углерода послу поглощения ее щелочным раствором2 Однако известный способ длителен: одно определение длится 1,5-3 ч Кро-. ме того, способ не позволяет получить раздельное определение углерода, рас" пределенйого по летучим фракциям.Цель изобретения - ускорение процесса и раздельное определение углеФормула изобретения Способ определения углерода в углях, включающий ступенчатое сжиганиеисходного материала с подачей окислителя в сторону нагрева и последующуюколичественную регистрацию двуокисиуглерода в продуктах горения однимиз известных методов, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и раздельного определения углерода, распределенного полетучим фракциям, навеску сжигаютпри 300-500 С в течение 2-4 мин, затем при 500-700 С в течение 3-5 минои дожигают в зоне с температурой900-950 С в течение.4-5 мин, а окислитель подают со скоростью 0,060,10 л/мин,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1,"Заводская лаборатория",1968,У 1, с. 35.2. ГОСТ 2408-49. 3 89386рода, распределенного по летучим фракциям.Поставленная цель достигается тем,что в способе определения углерода вуглях, включающем ступенчатое сжигание исходного материала с подачейокислителя в сторону нагрева и последующую количественную регистрацию двуокиси углерода в продуктах горенияодним из известных методов, произво- одят сжигание навески при 300-500 Сов течение 2-4 мин, затем при 500 о700 С в течение 3-5 мин и дожиганиев зоне с температурой 900-950 С в течение 4-5 мин, а скорость подачи окислителя составляет 0,06-0,10 л/мин.Температурно-газовый режим разложения материала и окисления углеродадо двуокиси подобран таким образом,чтобы газовая фаза после реакционных зонна выходе при соприкосновении с раствором содержала не более 4 Ф двуокиси углерода. Высокая скорость подачи газовой фазы (0,28 л/мин) с большим содержанием двуокиси углерода вызывает недоокисление углерода, и условия контакта с поглотительным раствором таковы, что не происходит полного взаимодействия раствора с газом.Результаты получают пульсирующие заниженные.Подобранная скорость подачи кислорода-окислителя (0,08 л/мин) в реакционную зону в сочетании с предлагаемым режимом сжигания обеспечи 35вает равномерное выделение летучихфракций топлива, содержащих углерод,с прохождением их через зоны интенсивного окисления (700-900 С) с такойскоростью и таким количеством кислоорода, что создает максимально эффективное окисление углерода до двуокисибеэ накопления полученного продуктав газовом тракте,Образовавшуюся двуокись углеродапоглощают, например, барботировани 4ем через щелочный раствор, содержащий 103 хлористого стронция, 103 хлористого калия, 1 борной кислоты,после чего определяют содержание методом кулонометрии на измерительномблоке прибора АН. 2П р и м е р. Взвешивают 0,15 г материала в фосфорной лодочке, которую задвигают затем в первую зону печи (400 С), включают подачу кислорода со скоростью 0,08 л/мин и выдерживают 3 мин. По прошествии 3 мин открывают затвор и передвигают лодочку во вторую зону с температурой нагрева 650 СЗакрывают затвор и выдерживают 3 мин, При выделении летучих фракций при данной температуре, содержащих углерод, на табло прибора появляются показатели его содержания Затем лодочку передвигают в третью зону с температурой нагрева 900и выдерживают образец в течение 4 мин. Выделившийся углерод по зонам суммируется и получают общее его содержание в материале.Таким образом, предлагаемый способ определения углерода в углях позволяет сократить длительность определения до 12 мин и дает воэможность определять общее содержание углерода с одновременным определением распределения его по летучим фракциям.