Способ получения голубой окиси вольфрама

О П И-С-:-А Н Й Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 ц 700449 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ олнительное к авт. свид-ву 31.03,78 (21) 2597448/23-2 51) М Кл С 016 41 О тем заявки М -е присоедин Государстввнныи комитет(43) Опубликовано 30.11,79. Бюллетень Ме 4 (45) Дата опубликования описания 30.11.7 СССР о делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛУБО ОКИСИ ВОЛЬФРАМА Изобретение относится к способам получения голубой окиси вольфрама, которая может быть использована для изготовления эмиттера натриевых ламп высокого давления.Известен способ получения голубых окислов вольфрама восстановлением желтой трехокиси вольфрама порошком металлического вольфрама в вакуумированных запаянных кварцевых ампулах при нагревании до 700 С тщательно растертой смеси в течение 70 - 100 ч Ц.Недостаток способа состоит в сло сти процесса и возможности загрязн конечного продукта металлическим вольфрамом.Известен также способ получения голубой окиси вольфрама при термическом разложении пара вольфрамата аммония в атмосфере азота прп 500 - 700 С 2,Конечный продукт представляет собой полидисперсный крупно-кристаллический порошок и не пригоден для изготовления эмиттера.Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения голубой окиси вольфрама путем восстановления желтой трехокиси вольфрама водородом при 500 в 5 С. жно- ения(72) Авторы изобретения В, А. 2Процесс восстановления протекает энергично и получающиеся в ходе восстановления голубые окислы устойчивы в очень узком интервале температур в течение очень короткого времени и при определенном составе восстановительной атмосферы 3.Конечный продукт является неоднородным по цвету: от желто-зеленого до бу О рого с серыми вкраплениями, что являетсянедостатком способа,Цель изобретения - повышение однородности конечного продукта, а также пожаро- и взрывобезопасностп процесса.16 Это достигается благодаря тому, что вкачестве восстановителя используют аммиак и процесс ведут при 580 - 750 С.Аммиак используют в смеси с водой иинертным газом при объемном соотношении ХНз:Н 20; инертный газ = 1:(0,9 - 1); (3,1 - 2,9).Пример 1, В цилиндрический кварцевыйконтейнер длиной 250 мм и диаметром 60 мм, загружают 50 г желтой трехокиси Ыб вольфрама, помещают его в электромуфельную печь и через кварцевую трубу со шлифтом, вставленную в горло контейнера, подают азот со скоростью 0,5 л/мин для вытеснения воздуха из объема контей- ЗО нера и осадка. Время продувки не менее320 мин, По достижению 580 С в контейнер со скоростью 0,5 л/мин подают газовую смесь, состоящую из аммиака, воды и азота с объемным соотношением компонентов 1:1,1:2,9 соответственно, пропуская азот через склянку Дрекселя, заполненную 25/О-ным водным аммиаком. Изотермическая выдержка составляет 3 ч. Затем переключают подачу газовой смеси на подачу азота, вынимают контейнер из печи и охлаждают порошок в инертной атмосфере до 20 - 100 С. После этого перекрывают подачу инертного газа, а осадок выгружают из контейнера. Получают продукт желто-зеленого цвета с отдельным вкраплением синих частиц с содержанием вольфрама 79,3/о и со средним размером частиц 3 - 5 мкм.Пример 2, Процесс ведут как в примере 1, но при 600 С и объемном соотношении компонентов смеси 1:1:3, Получают мелкокристаллический продукт темно-синего цвета с фиолетовым отливом и с содержанием вольфрама 79,77%.Пример 3. Процесс ведут как в примере 1, но при 750 С с изотермической выдержкой 0,5 ч и объемном соотношении компонентов смеси 1:0,9:3,1,В качестве инертного газа используют аргон. Скорость подачи газовой смеси в контейнер с трехокисью вольфрама составляет 0,1 л/мин, Получают продукт темно- синего цвета с фиолетовым отливом, Содержание вольфрама 80,32%,7004494Таким образом, осуществление изобретения позволяет получить более однородный по составу конечный продукт и повышает пожаро- и взрывобезопасность процесса,Формула изобретения1 б 1. Способ получения голубой окисивольфрама, включающий восстановление желтой трехокиси вольфрама при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности конечного про 15 дукта, в качестве восстановителя используют аммиак и процесс ведут при 580 - 750 С.2. Способ по п, 1, отличающийсятем, что, с целью повышения пожаро- и 2 О взрывобсзопасностп процесса аммиак используют в смеси с водой и инертным газом при объемном соотношении ХНз:НО: :инертный газ = 1:(0,9 - 1):(3,1 - 2,9).25 Источники информации, принятые но внимание при экспертизе1, Журнал неорганической химии. 1956,Мо 8, с 1713 - 1716.ВВ 2. Я, о 1 тпа 1 ег Яс 1. 1977, г;"з 12, с. 1115 -1124.3. Лгте К., Вацек И. Вольфрам и молибден, Энергия, 1964, с, 106 - 115 (прототип).Составитель В. НечипоренкоРедактор Е, Соловьева Техред А, Камышникова Корректор Т. ДобровольскаяЗаказ 6843 Изд. ЛЬ 618 Тираж 591 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113 ОЗ 5, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома