Способ получения 3, 6-диазаоктан1, 8-диола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЛИСАЙИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслтблик(22) Заявлено 20.03.78(21) 2592395/23-04с присоединением заявки Мо(5 М К 2 С 07 С 89/00 С 07 С 113/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.07(088.8) Дата опубликования описания 15.1 1,79(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 6-ДИАЗАОКТАН, 8-ДИОЛА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,6-диазаоктан,8-диола - ценного продукта органического синтеза,Известен способ получения 3,6- диазаоктан,8-диола взаимодействием эквимолярных количеств моноэтаноламина и дихлорэтана при 130-150 С с последующим разбавлением реакционной массы метиловым спиртом и обработкой едким натром 1). Недостатками известного способа являются необходимость использования высокотоксичного метилового спирта 15 и его регенерация; образование в большом количестве полимерных соеди-нений, снижающих выход целевого продукта до 30-40; так как целевой продукт имеет высокую температуру 10 плавления (102 С), то выделение его из реакционной массы дистилляцией при пониженном давлении затруднено вследствие выкристаллизовывания продукта в холодильнике в процессе перегонки.Целью настоящего способа является устранение указанных недостатков и увеличение выхода 3,6 диазаоктан,8"диола, 30 Поставленная цель достигается тем, что используют избыток этаноламина с последующей обработкой реакционной массы кристаллическим едким натром,При этом вследствие плохой растворимости образующийся хлористый натрий практически количественно выпадает в виде осадка и удаляется фильтрованием. Целевой продукт выделяется з виде кубового остатка после отгонки избытка этаноламина при уменьшенном давлении. Применение избытка этаноламина позволяет существенно снизить температуру реакция (на 50 ) и подавить образование полимеоных продуктов.Для достижения указанной цели достаточен 4-5-кратный избытокэтаноламина. Отогнанное из реакционной мас сы избыточное количество этаноламина можно использовать в повторных синтезах.П р и м е р. Смесь 244 г (4 г/моль) моноэтаноламина и 39,6 г (0,4 г/моль) дихлорэтана нагревают до 70 С, затем гемпература реакционной массы самопроизвольно поднимается до 100 С. По окончании экзометрического процесса реакционную массу выдерживаютО0,5-2 час при 80-100 , затем при той697499 же температуре в реакционную массудобавляют 31,2 г (0,8 г/моль) ИаОНи смесь перемешивают в течение 1 часдо полного исчезновения гранул едкогонатра. Выпавший осадок (ИаС 1) отфильтровывают. После отгонки избытка этаноламина в вакууме выделяют с колинественным выходом целевой продукт(т.пл. 96-97), который в дальнейшембез дополнительной очистки можетбыть использован как полупродукт в 10синтезе различных производных этилендинитрамина, после перекристаллизациииз ацетона или диоксана продукт имеет т.пл. 104-105 Формула изобретения Составитель А,Анисимов Техред М,Петко Корректор Н.Горват Редактор О,Колесникова Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/53 ак аз 6542/6 Филиал ППП "Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Найдено, %: С 48,47; Н 10,86,10,76; И 19,00, 18,93. Рассчитано для С,Н , О , Ъ:С 48,641 Н 10,81, И 18,92,Способ получения 3,6-,диазаоктан 1,8-диола путем взаимодействия дихлорэтана и этаноламина при нагреваниис последующей нейтрализацией реакционной смеси едким натром, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта,процесс ведут в избытке этаноламинапри 70100 СИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Германии 9 635904,кл, С 07 С, опублик, 1931 (прототип).
СмотретьЗаявка
2592395, 20.03.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2281
ГАФАРОВ АЙРАТ НУРЕЕВИЧ, ПУНЕГОВА ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, МАРЧЕНКО ГАЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 89/00
Метки: 6-диазаоктан1, 8-диола
Опубликовано: 15.11.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-697499-sposob-polucheniya-3-6-diazaoktan1-8-diola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 6-диазаоктан1, 8-диола</a>
Способ регенерации едкого натра из щелочных отбросов нефтяного производства
Номер патента: 32652
Опубликовано: 31.10.1933
Автор: Сусанов
Метки: едкого, натра, нефтяного, отбросов, производства, регенерации, щелочных
...как при очистке нефтепродуктов, так и при выщелачивании их, содержат в себе натровые соли нафтеновых кислот или нафтеновые мыла и могут быть использованы для получения из них едкого натра и нафтеновых кислот. Для этого щелочные отбросы при нагревании обрабатывают окислами щелочно. земельных металлов, например, известью с до. бавлением небольшого количества какого-нибудь нефтяного продукта. Процесс обработки продолжается до тех пор, пока все натровые мыла не перейдут в кальциевые, После этого дается отстой, причем вся масса разделяется на два слоя; нижний - представляющий растворфедкого натра, и верхнии в сме известковых мыл и нефтяного продукта. Раствор едкого натра идет непосредственно для очистки нефтепродуктов, а из верхнего...
Способ регенерации едкого натра
Номер патента: 296713
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Зеликин
МПК: C01D 1/28
Метки: едкого, натра, регенерации
...смешжелеза и перерабатывают вферритным способом. Недостатком известного способа является необходимость проведения двух обжигов. С целью упрощения процесса, термическое разложение ведут в присутствии карбоната щелочно-земельного металла, например карбоната кальция, используя для разложения последнего часть тепла, выделяющегося при горении адипината натрия с последующей обработкой обожженного материала водой, Обжиг материала ведут при температуре 950 - 1100 С.Предлагаемый способ позволяет избежать применения окиси железа, регенерация которой затруднена,П р и м е р, Смесь 4000 кг водного раствораадипината натрия (отброса производства капролактама), содержащего 1000 кг адипината натрия и 600 кг молотого мела, содержащего 5 550 кг...
Способ получения едкого натра
Номер патента: 529122
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Беляева, Гитис, Друх, Парамонова, Снижко, Стригунов, Шептун
МПК: C01D 1/04
...износ трубок греющей камеры третьего корпуса, изготовленных из стали 1 Х 18 Н 10 Т, до 0,013 мм/год, что продлевает срок службы аппарата до 10 лет. Способ осуществляют по следующей технологической схеме.Исходный хлоридсодержащий раствор производства бариевых соединений состава,вес. %; ОООН 0,7 1,5; МОСЕЙ 6-10смешивают с 42%-ным раствором едкого Мнатра до достижения концентрации последнего 10-12%. Полученный раствор подают впервый корпус прямоточной вакуум-выпарнойоустановки, где его при 135-145 С выпаривают до концентрации Яо ОИ 13,8-15%. ЯУпаренный раствор передают во второй ксрпус, где при 110-120 оС производят егодальнейшее выпаривание до концентрацииЫаОН 19,5-21%, после чего передают втретий корпус, где при 74-85 С...
Способ получения растворов серной кислоты и едкого натра
Номер патента: 701961
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Дроздецкая, Ильин, Клякин, Лукьянова, Скрипченко
МПК: B01D 61/42
Метки: едкого, кислоты, натра, растворов, серной
...плотности тока 400-7000 А/м и начальной концентрации раствора ИаЯО 4 40-350 г/л, раствора НБО 4 0,1-250 г/л и раствора ИаОН 0,1- 180 г/л.Способ заключается в концентрировании растворов НЯО 4 и 14 аОН в электродных камерах трехкамерного электродиализатора, отделенных от средней - обессоливающей - камеры ионообменными мембранами. В катодной камере используют мембрану марки МКЛ, в анодной - МАЛ. Анодом служит пластина из титана, покрытого слоем двуокиси свинца, катодом - легированная сталь.П р и м е р 1. В среднюю камеру электродиализатора заливают раствор НаБО 4 (40,7 г/и), в анодную камеру раствор НБО 4 (120 г/л), в катод701961 Формула изобретения Составитель Т. ГуменюкРедактор Т. Иарганова Техред О.Андрейко Корректор М. Пожо Заказ...
Способ получения едкого натра
Номер патента: 1411280
Опубликовано: 23.07.1988
Авторы: Посторонко, Сурмий
МПК: C01D 1/22
...натрия, затем ее направляют вотделение чешуированного или твердого натра. Скорость разделения суспензии 0,5 м /ч.П р и м е р 3. Условия осуществления способа аналогичны примеру 1,но на стадии смешивания крепкого щелока с Лосногипсом последний вводятв количестве 5 кг. Суспенэию перемешивают и карбонизуют 307 СОдо содержания карбоната натрия 25 г/л.Суспензия отстаивается 2 ч и содержит 682 г/л едкого натра, 11, 3 г/лкарбоната натрия, затем ее направляют в отделение ченуированного илитвердого натра, Скорость разделениясуспензии 0,62 м /ч.П р и м е р 4. Условия осуществления способа аналогичны примеру 1,но на стадии смешивания крепкого щелока с ЛосАогипсом последний вводятв количестве 10 кг. Суспензию перемешивают и карбонизуит 307. СО 2...
Предыдущий патент: Способ стабилизации фосфата 1, 2, 4триаминобензола
Следующий патент: Салициланилиды, обладающие антигельминтной активностью
Случайный патент: Способ очистки диоксана