Способ получения силикагеля

патен но ге,нл- скаэ О П И С А-"Н-Й"-Е- цизоБрия "697393 Сеюз Советскии Сощивпистическим Республик(5 г)М. Ил. С 01 В 33/16 Государственный комитет СССР по делам изобретениИ и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГБЛЯ Изобретение относится к области получения силикагеля и может быть использовано в синтезе сорбентон и катализаторов.Изг стен способ получения силикагеля, заключающийся в смешении растворов жидкого стекла и минеральной кислоты и/или соли сильной кислоты и слабого основания с последующей формовкой полученного гидрогеля,его синерезисом в растворе сульфата натрия, промывкой и сушкой 11.Регулирование пористой структуры геля осуществляется скачкообразным изменением рН среди синерезиса 2.Недостатком указанных способов является длительность операций синерезиса и промывки (36-40 ч), что не позволяет создать аппараты большой единичной мощности. Утилизация большого объема сточных нод делает производстно нерентабельным.Цель изобретения - интенсификация процессов синерезиса и промывки.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения силикагеля на стадии синерезиса концентрацию растнора сульфата натрия меняют от 90 г/л до 0,1 г/л, а рН р д-; - ат 9 до 2, причем изменениеконцентрации раствора сульфата натрияосуществляют со скоростью 1-7: . /ча. изменение значения рН - сс скоростью 0,3 - 0,6 ед. в час.Значение рН 9 выбрано кз условийполучения силикагеля с максимальнойпрочностью, изменение рН до 2 дик-туется условиями получения силикагеля мелкопористой структуры. Длякрупнопористого силикагеля рН изменяют от 9 до 7 ед.Обработка гидрогеля раствором сизменяющейся концентрацией сульфата15натрия и рН среды позволила совместить процессы синерезиса и промынки и тем самым сократить их суммарное время,П р и м е р 1. Гидрогель кремниевой кислоты, содержащий,Ъ:Я 10 12,0; (Ча ЯО 4 7,8 и воды 80,2,поступает в каскад промывных колоннсо скоростью 450 кг/ч. Гидрогель последовательно проходит нсе колонныс 1 по б. В колонну б подается водасо скоростью 1125 л/ч. Изменениеконцентрации сульфата натрия осуществляется путем подачи из напорного.бачка через ротаметры раствора суль697393 Формула изобретения Состанитель Л. АндруцкаяРедактор Л Веселовская Техред Л,Алферова Корректор В. СиницкаяЗаказ 6537/3 Тираж 591 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб, д, 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгороц, Проектная,4 фата натрия концентрацией 200 г/лсо следуюшими скоростями; б0,56 л/час; 5 - 3,94 л/час; 415,87 л/час; 3 - 33,75 л/час; 254,94 л/час; 1 - 70,3 л/час. Приэтом устанавливаются концентрации 5сульфата натрия: 1 - 58 1/л 1 242 г/л; 3 - 29 г/л; 4 - 12 г/л;5 - 2, 2 г/л; б - О, 12 г/л.Изменение РН среды осуществляетсяпутем подачи в колонну 1 40 Ъ-ного Ораствора ИаОН, а в колонну б92,5 Ъ-ной серной кислоты. При этомустанавливаются следующие значениярН по колоннам: 1 - 8,7; 2 - 8,0,"3 7 р 5 4 62 5 38 с б22 15Время пребывания гидрогеля вовсех колоннах 12 ч.Из колонны б гидрогель попадаетна сепаратор, отделяется от жидкостии высушивается при 120-130 С. Получается 50 кг/ч мелкопористого продукта с удельной поверхностью 623 м 2/ги удельным объемом пор 0,37 см/г.П р и м е р 2. В каскад промывныхколонн, описанный в примере 1, подается 470 кг/ч гидрогеля, содержащего,Ъ: 510- 10,0, Иа 2 ЯО 4 8,5 и воды81,5. В колонну б подается 1150 лвОды. Способ изменения концентрацийи РН такой же как и в примере 1,однако, серная кислота в колонну бне подается. Изменение рН происходятот 9 до б,8 со следующим распределением по колоннам: 1 - 9,0; 2 - 8,2;3 - 7,9; 4 - 7,5; 5 - 7,1; 6,8.35Время пребывания гидрог".ля н колоннах 11,5 ч.Получают 52 кг/ч крупнопористагопродукта с удельной поверхностью237 м/г и удельным объемом пор1,05 см/г. 40П р и и е р 3, В каскад промынныхколонн, описанный в примере 1, подается 450 кг/ч гидрогеля кремниевойкислоты, содержацего,Ъ: Бз.О 10,НаКО 8,5, воды 81,5. В колонну 6подается вода со скоростью 1120 л/ч.Время пребывания гидрогеля во всехколоннах 12,8 ч.Изменение концентраций сульфатанатрия осуществляется за счет выделения его из гидрогеля.При этом устанавливаются следующиеконцентрации сульфата натрия по колоннам: 1 - 33,75 г/лу 2 - 25,20 г/л3 - 15 60 г/л; 4 - 7 15 г/л; 52,20 г/л; б - 0,15 г/л,Изменение сН среды осуществляетсяпутем подачи серной кислоты в колонну б.Устанавливаются следуюшие значения рН среды; 1 - 8,1; 2 - 7,5; 35/5 4 417 5 35 б 22Увеличение значения рН в первыхколоннах осуществляется за счет остаточной Шелочности гидрогеля кремниевой кислоты.Получают 50,5 г/ч силикагеля судельной поверхностью 550 м 2/г.Приведенные примеры наглядно показывают, что операции синерезиса,промывки и кислотной обработки могутбыть проведены одновременно, что приводит к значительному сокрашениюнремени этих обработок. 1. Способ получения силикагеля,заключающийся в смешении растноровжидкого стекла и минеральной кислоты и/или соли сильной кислоты ислабого основания с последующейформовкой полученного гидрогеля,его синерезисом в растворе сульфатанатрия, промывкой и сушкой, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюинтенсификации процесса на стадиисинерезиса, концентрацию растворасульфата натрия изменяют от 90 г/лдо 01 г/л, а РН среды меняют от9 до2, Способ по п.1, о т л и ч а юШ и й с я тем, что изменение концентрации раствора сульфата натрия осуществляют со скоростью 1,0 - 7,5 г/лв час, изменение значения рН со скоростью 0,3 - О,б ед. в час.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Давидянц А.А., Первушкин Н,И,Произнодство катализаторов крекингаи высокоактивных силикагелей. Уимия, 1972с. 33-49.2. Неймарк И.Е., Иейнфайн Р.Ю,Силикагель, его получения, свойствои применение. Киев, Наукова думка, 1973 с. 45-51 (прототип).