Способ получения фтористого аммония

ОП ИСАЙИ Союз СоеетеиинСоциапистичесиинРеспублик(23) П риоритет ваудаРствнннай квинта СССР по делам нзвбрвтвннй и отнрютнйОпубликовано 1 5.11.79. Бюллетень,% 4 ДК, 546,1 61 ( 088,8) ата опубликования описания 17,11,79 Н. М. Винников, Л. И. Горелик, Э. М. Курылев,Г. Г. Таракановский, Н. М. Каменская, Ю, Л. Пономаи Г, Г. Горовой 2) Авторы изобретен Ленинградский государственный научно-исследовательскийи проектный институт основной химической промышленности Заявитель МОНИН СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО етение относ области к получ полуию чения фторидов, в частно фтористого аммония, в т числе высоки квалификаций, используемого ной и электротехнической от ек тро слях про 5 оставлень я цель достигается предбом получения фтористогочающимся во взаимодейстб полученияносящегося по агаемым с ммония, з мышленности,Известен применяемый в настоящеевремя способ получения фтористого аммония особой чистоты путем насыщенияплавиковой кислоты газообразным аммиаком, Полученные кристаллы отжимают,сушат в сушильных шкафах при 60-70 Си фасуют. Общий цикл цроизводства (получение одной партии продукта) составляет 61 ч. Из этого времени на стадиисуцпси и фасовки затрачивается около32 ч, Всвязи с длительным временемсушки фтористый аммоний гидролизуетсяна бифторид аммония и аммиак. Йляпредотвращения гидролиза сушку ведутв атмосфере аммиака, тем самым повышая его расход,Более интенсивный спософтористого аммония, от степени чистоты к классу О, предусматривает обработку полученных кристаллов газообразным аммиаком при 100-110 С. Этот способ позволяет несколько сократить длительность сушки, Однако он также периодический, связан с применением ручного труда, а также со значительными расходами газообразного аммиака, его последующим улавливанием и возвращением и процесс, Это усложняет аппаратурное оформление процесса, ведет к образованию больших объемов сточных вод, содержацтих аммиак, и, соответственно, увеличения расхода аммиака, а также к более высоким расходам тепла и электроэневг; и.д ми" ,.".-;.- и чной воды по известному способу составляет 9 т на 1 т готового продукта,Целью изобретения является снижение расхода аммиака за счет исключения его из процесса сушки:) вии плавиковс)й кислоты с аммиаком, отделении кристаллов и сунжу х В )гседоожиженнОм слое при 55-6". С нагреГЫМ ВОЗДУХОМ С НаЧВЛЬНОй ТЕМГ)ЕРВТУ)т)475-135 С В течение 2-4 минСоздание развитой поверхности 1 сев-ДоожиженноГО слоя) контакта двух фазпри температуре соли 55-65 ": и маломвремени сушки предотвращает гидролизпродукта и исклточает применение аммиа:" 10ка на данной стадии получения продукта.При этом Обший расход ммиа В Виде25%-ной аммиачнОй Воды сокращав гсядо 5,022 т на 1 т готового продукта.Кроме того, данный способ получения 5фтористого аммония позволяет сократитьэнергозатраты, упростить аппаратурцоеОформление процесса, значительно улучшить условия производства фтористогоаммония, 20Б зависимости от степени Очисткиисходных реагентов изобретение можноИспользовать для получения фтористогоаммония различной степени чистоты; технического, реактивного, особо чистого,Для получения продукта высоких квалификаций используют также очишенный Воздух.Интервалы режимных параметров сушки определены из условий оптимальны:срасходов тепла, электроэнергии, минималь-Зиых габаритов всего оборудования установки (верхний и нижний пределы начальной температуры воздуха и температурысушки). Они обусловлены также получениемкондиционного продукта, с одной стороны,не подвергающегося диссоциации (верхниепределы температуры и времени сушки,начальной температуры воздуха), а, сдругой стороны, содержанием Основноголовещества, соответствуюшего техническимусловиям на данный продукт (нижниепределы температуры и времени сушки,начальной температуры воздуха) .П р и м е р 1. Для получения аммонияособой чистоты (квалификации ОСЧ) В45Реактор заливают 70 кг 38,5 у ногораствора плавиковой кислоты и при перемешивании насыщают 15,87 кг газообразного аммиака, получаемого из5%5 Оной аммиачной воды, Осаждение образовавшихся при этом, кристаллов фтористогоаммония проводяТ при 18-20 С,Образовавшуюся пульпу (85,87 кг)подают на центрифугу. После отжима по 55лучают 28 кг фтористого аммония влажностью 7% с размером частиц 0,57 мм,Соль шнековым питателем В количестве26,4 кг/ч непрерывно подают в аппарат с)той щтт)1)тек ОГО стътмо), т)ттсетт,)00)ккеГ)т) ХОМ, КОТОттЫ й ИЕП)ЕЭтявтто )10 ЛЯЮТ ПОР )тст)т) т Ка)та )3)с),) С 1 т 0 ).р.)СТОГО т 1 Ммс)Н) ту тт)1)те ) т;,);тт вттют Гр .,Д);.--;т, т.) ВРЕМЯ Контакта тт)ТОГ)ИСТО)-0 а);Р;,0)тИЯ С ВОС)-: )т";тт9 МЧН ЧЕ З Е"К; тлаттата 5)скотт 0 т.ття)0 вт.вт) 1 тт ) ,; -т Кг т 1; рт ) ттттдн НОГО 1)т)тдттКТО, ).ЕЛИ т К т)Раткп 0 тТОГ)тСТО" 10 ВММОН)ти ИЗ ОТРаоотанН 010 ВОЗДУХа вьтдст)стт - цтсп )0)те в )0 лттт)естве, ) КГ) Ч.ОСЛС) тяанитарг)0 т ОчисКи ВОЗДУХ Выводят В аг),)0 с)тоеру, Расход аммиака В Виде 25/о-ной аммка ьной Воры составляет 5,022 тг на 1 к- готового продукта,Полу теннй продукт сстдержпг Цс),5% Основного Ве)цества ЯИ Г и соответствет квалт)фикации ОСЧ по гУ 6-09-827-.76,П р и м е р 2. 1-Олученле реактивного фтористого аммония 1 валифтл)сади)1 Ч,ГА) Осушествляют аналогично примерк 1.После Отжима получактт 27,4 кг соли влажностью 5% с размером частиц О, 6 мм, -)а су)цку подают непрерывно 74 кг/ч продукта. Сушку Осуществляют аналогично примеру 13 оздух подают:с начальнойй,.темгтературой 100 С, температуру В слое материала поддержива.от 60 С, время контакта фтористого аммония с Воздухом 2 мин. Из аппарата выводят 04 кг/ч, а из циклона 55 кг/ч готового продукта. Расход аммиака В вире 25%-ной аммпачной Воды состгавляет 5,022 кг с) 1 кгготового продукта.Полученный пт)одукг с)одержит 98,7%Основного Вешества И)(,1и соогве 1 Твует квалификации ЧДА по Гт)С. 4818 75,П р и м е р 3, Получеьч)0 техническогофторис того аммония ( квалификации ХЧ )осуществляют аналогично примеру 1,После отжима получак)т 28,3 кг солиВлажностью 8% с размерОМ части 11 0,6 мм,йа сушку непрерывно полают 95 кг/чпродукта. Сушку Осуществляют аналогичнопо примеру 1, Ьозрух подают с начальнойтемпературой 1 3 5 С, темперяту ру в слоематериала поддерживаюг 65 С, времяконтакта фтористого аммония с В 0 злухом4 мин, Из аппарата вь)водят 8кг/),6 из циклона 8 )сг/ч, готового )п Олук га.Расход аммиака В виде,".7 . - :).)й в тматной воды составляет .,т,: . );, .:,",к)готового продукта, 5 697Полученный продукт содержит 96,2%основного вещества ЧЕ 7 и соответствуетквалификации ХЧ по ГОСТ 4518-75,Зкономический эффект за счет умень- щения расхода аммиака, энергозатрат. производственных площадей, эксплуатационных расходов составляет 90 тысяч рублей в год при мощности производства фтористого аммония 1 20 т В год. 394Формула изобре тенияСпособ получения фтористого аммония пу теы взаимодействия плавиковой еисйоть с аммиаком, отделения кристаллов и сущ- ки газообразным теплоносителем, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода аммиака, сушку ведут в псевдоожиженном слое прн 55-65 СФ 2-4 мин, а в качестве газообразного теплоносителя используют воздух с начальной температурой 75-135 С.Составитель А, КудиноваРедактор Е, Хорина ТехредО. Лчдрейко Корректор М, ВигулаЗаказ 6864/16 Тираж 591 ПодписноеЫНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Жф, Раушская набд, 4/;1Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4