Способ получения окиси бериллия из берилла

Зарегистрировано в Бюро нзобретений Г А. В. Новоселова ЛУЧЕНИЯ ОКИСИ БЕРИЛЛИЯ ИЗ Б. ,:ь-очт,. ф 1" 11" Оявлено 16 февраля 1946 года в Наркомнветмет СС за М 1821 (344279) Опубликовано ЗО апреля 1947 годаАвтор разработал и предлагает следующий способ получения окиси бериллия из берилла, представляющего собой сложный силикат бериллия и алюминия ВезА 1 г(ЯОз)е Берилл спекается с сернокислым калием и углем при 950. Спек обрабатывается 70% -ной серной кислотой до удаления запаха сероводорода, избыток серной кислоты по возможности отгоняется полностью, а сухой остаток выщелачивается горячей водой В раствор переходят в виде сульфатов калий, бериллий и алюминий, а также небольшие количества железа, марганца и кальция, окислы которых присутствуют в руде.На о"новании частичного исследования равновесия в системе К 804 - Ве 804 - А 1 г(804)з - Нг 8 О 4 - НгО автор предлагает следующий способ иереработки кислого раствора сульфатов, извлеченных из спвка.1) Упаривая раствор до удельного веса около 1,2 и охлаждая его до комнатной температуры, выделяют основную массу алюминия в виде квасцов. При этом в растворе остается значительное количество сернокислого калия, который понижает растворимость сернокислого бериллия, образуя с ним двойную соль Кг 4104. ВеЯ 04. 2 Н,О.2) Сернокислый калий выделяют из маточника в виде квасцов лутем добавления в раствор рассчитанного количества гцдроокиси алюминия, которую можно получить осаждением из квасцов, полученных при упаривании растворов после выщелачивания пека. Если в растворе после этого окажется свободная серная кислота, то она нейтрализуется гидроокисью бериллия по индикатору трапеолин 00. Полученный раствор упаривают до удельного веса примерно 1,33 (при 75), охлаждают до 0" и через 8 - 10 час, отфильтровывают от выкристаллизовавшихся квасцов. Удельный вес раствора должен быть 1,29; при этом в нем содержится 26,5 е Ве 304 и 0,75 А 1 г(504)з, т. е, отношение бериллия и алюминия в растворе, равном 20: 1.3) При необходимости дальнейшую очистку от алюминия и других примесей осуществляют путем пере- кристаллизации сернокислого бериллия,4) Если же дальнейшей очистки бериллия от алюминия не требуется, то бериллий выделяют из фильтрата едким натром в виде гидроокисикоторую без промывки прокаливают при 600 и затем отмывают несколько раз горячей водой Отмывание от сульфата достигается в этом случае быстро. Гидроокись, не подвергнутую прокзливанию, отмыть от сульфата не удается.Перед осаждением гидроокиси бериллия из раствора можно выде 11568327 лить большую часть железа в виде гидроокиси, экислив раствор хлорной водой и добавив едкого натра до перемены окраски, индикатора бромфеноловый синий,Пример. 200 г измельченного концентрата, содержащего около 10% ВеО и 18% АгОз+РезОз, смешивают с 100 г сернокислого калия и 75 г угля, также измельченными до состояния порошка. Смесь спекают три часа в электрической печи при 950. После охлаждения ,спек нагревают с 70% -ной серной кислотой около 5 час. (избыток серной кислоты почти полностью отгоняется). Затем производят четыре выщелачивания спека горячей водой при перемешивании и в результате получают около 1 л раствора. Этот раствор упаривают до удельного веса 1,202 и охлаждают до комнатной температуры. Выделившиеся из раствора квасцы отфильтровывают и оставляют для просушки на воздухе, а раствор анализируют на содержание калия, алюминия и свободной серной кислоты. В растворе содержится приблизительно: 7,8% Н 304, 4,59% Кз 504 и 3,6% А 121304) з.Для удаления сернокислого калия, не связанного в виде квасцов, в раствор вводят рассчитанное количество гидроокиси алюминия, осажденной из квасцов, полученных при упаривании фильтратов после выщелачивания спека.Оставшуюся в растворе свободную серную кислоту нейтрализуют гидроокисью бериллия по индикатору тропеолин 00. Полученный рас-, твор упаривают до удельного веса 1,33 (при 75) и оставляют медленно охлаждаться так, чтобы центров кристаллизации было возможно меньше. Затем раствор оставляют на 10 час. при температуре 0.Затем раствор фильтруют и анализируют. Раствор при 20 о имеет удельный вес 1,295 и содержит: 26,58% - Ве 304 и 0,75% - А 1 г(304) з. 1. Способ получения окиси бериллия из берилла, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что берилл спекают при температуре около 950 с сульфатом калия и углем, спек обрабатывают серной кислотой с отгонкой по возможности избытка ее, сухой остаток выщелачивают водой, полученный кислый раствор сульфатов упаривают до удельного веса около 1,2 и охлаждают для выделения основной массы алюминия в виде квасцов, маточник нейтрализуют гидроокисью алюминия в количестве, необходимом для образования квасцов, с оставшимся в маточнике сульфатом калия, а затем гидроокисью бериллия; нейтрализованный маточник упаривают до удельного веса примерно 1,33 при 75 и охлаждают для выделения квасцов, после чего из фильтрата выделяют сульфат бериллия, перерабатываемого на окись известным образом.2. Прием выполнения способа поп. 1, отличающийся тем, что гидроокись бериллия, полученную из его сульфата обычным образом, прокаливают без промывки и полученную окись освобождают от сульфата промывкой водой,1 б Отв. редактор А. Н. Панасенко Осажденная из этого раствора гидр о окись берилл и я содержит: 43,44% - ВеО, 1,37% - А 1 зОз, 1,49% - РеОзВ этой гидроокнси в 100 г металлического бериллия содержится 4,7 г алюминия.При обработке концентрата предлагаемым способом из него извлекается 83% содержащейся в нем окиси бериллия, причем 62,5% получается в виде промытой и прокаленной окиси бериллия и около 20% выкристаллизовываются из раствора в виде сульфата вместе с квасцами и могут быть использованы при обработке следующих порций спека. Предмет изобретения Редактор Э. М, Левина