Способ получения полиоксиметилена

ВСасемзетт,патентйо-тфамиичэснйяа;ЬеОМа МВЛ Союз Советских 682533 О П И С А Н Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(43) Опубликовано 30,08.79, Бюллетень32 (45) Дата опубликования описания 26.09.79Томский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В, В, Куйбышева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНА Изобретение относится к технологии получения ацетальных смол, в частности, полиоксиметилена и может быть использовано в химической промышленности, а полученные полимеры для,производства пленок,лент, волокон и других формовочных изделий.Известен способ получения полиоксиметилена,полимеризацией формальдегида всреде органического растворителя в присутствии катализатора, например третичныхаминов 111.Недостатком этого способа являетсятрудность регулирования молекулярного веса полученных полимеров без введенияпередатчиков цепи типа спиртов, карбононых кислот, сложных аминов.Целью изобретения является получениеполимера с регулируемым молекулярнымнесом.Эта цель достигается тем, что в известном способе получения полиоксиметиленаполимеризацией формальдегида в среде органического растворителя в присутствиикатализатора в качеспве последнего приме. няют смесь ацетилацетоната марганца сацетальдегидом в мольном соотношении от1: 900 до 1:3025.Процесс пол имеризации проводят при20 - 40 С,П р и м е р 1. В стеклянный реактор,предварительно продутый аргоном, вводят100 ял толуола, 0,002816 г ацетилацетонатамарганца, 0,3168 г ацетальдегида (мольноесоотношение 1: 900) и мономерный фор.мальдегид, полученный разложением параформальдегида с последующей очисткойпри пропускании через две ловушки, охлаждаемые до температуры от - 14 до - 18 С.Полимеризацию проводят в течение 20 пинпри 20 С, Полученный полимер отфильтровывают, промывают метиловым спиртом исушат. Выход полимера 8,9 г. Характеристическая вязкость (в а-хлорфеноле при15 60 С) 1,2,В последующих примерах процесс проводят аналогично описанному в примере 1,но при различных температурах и соотношении компонентов катализатора.П р и м е р 2. Температура полимеризации 20 С. Соотношение ацетплацетонатмарганца: ацетальдегид = 1: 1889.Выходполимера 7,5 г. Характеристическая вязкость 0,8,25 П р и м е р 3. Температура полимеризации 20 С. Соотношение ацстплацетонат марганца: ацстальдегпд = 1: 3025. Выход полимера 5,2 г. Характеристическая вяз- ЗО кость 0,4.682533 Формула изобретения Составитель А. Горячев Техред Н. Строганова Редактор Г, Прусова Корректор С. Файн Заказ 762/973 Изд.489 Тираж 591 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р и м е р 4. Температура полимеризацин 30 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 9000, Выход полимера 8,0 г. Характеристическая,вязюсть 1,1.П р и м е р 5, Температура полимеризации 30 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 1889. " Выход полимера 6,9 г, Характеристическая вязкость 0,8. П р и м е р 6, Температура полимеризации 30 С, Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 3025. Выход полимера 4,5 г,П р и м е р 7. Температура полимеризации 40 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 900. Выход полимера 6,5 г. Характеристическая вязкость 0,9,П р и м е р 8. Температура полимеризации 40 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 1889. Выход полимера 5,0 г. Характеристическая вязкость 0,6. П р и м е р 9. Температура полимеризации 40 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 3025. Выход полимера 3,2 г, Характеристическая вяз-, кость 0,4.Как видно из примеров, предлагаемыйспособ позволяет регулировать молекулярный вес полученных полимеров в зависимости от соотношения комлонентов катали затора. Способ получения полиоксиметилена полимеризацией формальдегида в среде органичеакого растворителя в присутствии катализатора, о тл и ч а ю щ и й ся тем, что, с целью получения полимера с регулируемым молекулярным весом, в качестве катализа тора применяют смесь ацетилацетонатамарганца сацетальдегидом в мольном соотношении от 1: 900 до 1: 3025. Источник информации, принятый во25 внимание при экспертизе: 1. Патент США2780652, кл. 260-67, опублик. 1957.