Способ фотометрического определения редкоземельных элементов

Я)М, Кл 253582 С 01 НЛ 7/00 6 01 йИ 1/24 ГанудаРатеннный номнтнт СССР па делам нзобретеннй н нтнрытнй(72) Авторы из обретен и К. Спицын, И, Г. Сурин и С, Л. С аявител ИЯ 54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПР РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТО яние компо аждения церия м кальция а четырех 1и арсе образо 1Изобретение относится к аналитической химии,а именно к фотометрическим способам определе.ния редкоземельных элементов,Изобретение может быть использовано при ана.лизе никель-молибденовых сплавов.Известен фотометрический способ определенияредкоземельных элементов (РЗЭ), например це.рия, в жаропрочных сплавах, включающий перевод его в комплексное соединение с реагентомарсеназо.1 в кислой среде, Мешающие определенйю элементы отделяют с помощью хроматогра.фии 11.В другом известном способе влинентов сплава устраняют путем осв виде фторида совместно с фторидои измеряют светопоглощение сульфатвапентного церия 21.Недостатком известных способов являетсянизкая избирательность, вследствие чего прихо.дится выполнять дополнительные технологическиеоперации,по отделению церия. При этом возможны потери РЗЭ, что снижает точность анализа,Наиболее близкйм к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому ре. 2зультату является способ фотометрического опре.деления редкоземельных элементов, включающийперевод их в комплексное соединение с арсена.зо. Ш при рН 2,5 в присутствии избытка комнлексонаП Щ;Однако этот способ не обладает достаточнойизбирательностью и точностью при анализе ни.кель молибденовых сплавов.Целью изобретения является повышение иэби.рательности и точности определения при анализеникель-молибденовых сплавов,Поставленная цель достигается описываемымспос 9 бом фотометрического Определения РЗЭ спереводом их в комплексное соединение с органическим раагентом - арсенаэо Н в кислой сре.де в присутствии маскирующих веществ. Отличительными признаками способа являетсй осуществление перевода РЗЭ в комплексное соединениепри рН 3,8.4,0 в присутствии 5-20-ти тысячекратного избытка молибдена и комплексоната кобальта,/Высокая концентрация ионов молибдена врастворе с рН 3,8.4,0, содержащем РЗЭ назо.И, обуславливает, с одной стороны, ва672153 Формула изобретения Составитель Ю. КуценкоТехред М, Келемеш Корректор М. Вигула Редактор Л, Курасова Тирай 590 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 3820/22 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уя, Проектная, 4 3ние комплексного соединения, имеющего макси.мальное светопоглощение при длинах волн 676- 678 мкм и, с другой стороны, является предпо.сылкой использования этой реакции для опреде.пения микроколичеств РЗЗ в технических объек тах, содержащих большие количества молибдена.При введении в анализируемый раствор комп.лексоната кобальта устраняют влияние ионов не 1редкоземельных элемейтов, образующих более арочные соединения с комплексоном-И 1. В ре- о зузьтате реакции вытеснения повышается концентрация ионов кобальта, которые выполняют роль своеобразного "буфера, прейятствуя раэ.рушейию компйекса РЗЗ с арсеназо И маскирую.щим веществом. 5Приэтом становится возможным определение .РЗЗ никель-молибденовых сплавов беэ предвари.тельного выделения РЗЭ, Вследствие сокращения числа технологических операций при выполнении анализа уменьшаются потери определяемого эле" мента;-что приводит к повышению точйости ре.зультатов.П р и м е р. Навеску сплава (0,1 г) растворяют при нагревании в 10 мл НС 1 (1:1) и упаривают досуха. Добавляют молибдат аммония до общего 25 количества молибдена, равного 100 мг, прилива.ют 1,5 мл 25%-ного аммиака, 10"мл 0,2 М раст.вора уксусной кислоты с рН 3,8, вводят 8, 25 мл 1 ф 10- М раствора комплексоната кобальта, 1 мл 110. М раствора арсенаэо-И и переводят в ЗО мерную колбу емкостью 50 мл 0,2 М раствором уксусной кислоты с рН 3,8. Оптичебкчюплот-.ность измеряют при длине волны 676 ммк в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему ЗБ 4100 мг молибдена, арсеназо.И и комплексонаткобальта в тех же количествах, что и в анализи.руемом растворе. Содержание РЗЗ определяютпо градуировочному графику, построеюгому нафоне сппава без РЗЗ.Использование предлагаемого способа позволитповысить производительность труда и качестваанализов при контроле молибдена и молибдено.вых сплавов на содержание 110-э10-%РЗЭ. Время анализа по предлагаемому способусоставляет 2-2,5 ч, анализ известными методамивыполняется в течение 2 3 рабочих смен. Способ фотометрического определения редко. земельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназо.И 1 в кислой среде в присутствии маскирующих веществ, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точ. ности определения при анализе никель-молибденовых сплавов, перевод редкоземельных элементов в комплексное соединение осуществляют при рН 3,8-4,0 в присутствии 5-20-ти тысячекратного избытка молибдена и комплексоната кобальта,Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе1. Труды ВНИИстандартных образцов и спект.ральньи эталонов, т, 5. М., 1969, с. 118-122,2.7 аР. Апай 22, Иф 4, 1973, с. 383-389.3, Заводская лаборатория. т, 33, М 11, 1967,с. 1372-1373,