Способ получения дихлорацетоксипропана

Союз Соввтскик Социалистическик Республик6636 2 7 С 69/63 С 07 В 9 асударственный камктет СССР аа делам нэааретеннй н открытий) Заявител ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАЦЕТОКСИПРОПА 4) приг затоИзобретение относится к усовершенствованному способу получения днхлорацетоксипропана, который находит применению в буровой технике в качестве жидкости для бурения скважин, в текстильной промышленности для прэпитки хлопчатобумажных тканей, может быть также использован в различных синтезах, в частности как полупродукт для получения эпихлоргидрина.Известен способ получения дихлорацетэксипропана хлорированием аллилацетата газообразным хлором в среде инертного растворителя при темпераотурах 20-60 С в присутствии катализаторов хлорирования на носителях в количествах 3-30% от веса жидкэй реакционной массы, сэдержаших соли металлов 1, ЧП,ЯП групп периодической системы 11.В известном спэсэбе выход целевэг продукта - дихлорацетэксиирэпана составляет 85-96%. бров, Л. Д. Тарасова,Н. Г. Маркина Недостатки способа касаю вления высокоактивных ка ров хлорирования на носителях. Для при готовления подобных катализаторов не;обходимы носители с определеннои вг,5личиной зерна (5-50 мкм), радиусапэр (40-50 А ), удельной поверхности (260-280 мг/г), т. е. носители свесьма определенными параметрами, чтотрудно соблюсти на практике,оПроцесс нанесения катализаторов наносители также достаточно трудоемоки включает стадии:а) растворение галоидов в соответствуюшнх растворителях,15б) пропитки носителя,в) удаления растворителя в выпарном ротационном аппарате,г) вакуумную сушку катализатора втечении 24 час,Целью изобретения является упрошг.- ние прэцесса получения дихлорацетоксипрэпана за счет исключения стадииприготовления катализатора, Это дэсти663692 ЦНИИПИ Заказ 2917/20 Тираж 512 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 гается известным способом получения дихлорацетоксипропана путем хлорирования аллилацетата в среде растворителяопри температуре 20-60 С в присутствии катализаторов - солей металлов, отличительной особенностью способа является использование в качестве солей металловсоли металлов 0, В и 1 Ч групп периодической системы и проведение процесса в присутствии хлористого водорода, желательно в количестве 1-5 об,% от коли-чества подаваемого хлора. Обычно процесс ведут в среде дихлорацетоксипропана. Выход целевого продукта 85-95%.П р и м е р 1. В реактор представляющий собой удлиненный сосуд с мешалкой, барботером для газообразного хлора, термометром, рубашкой для поддержания изотермических условий, помещают 5 г (0,05 моля) аллилацетата в 21,4 г (0,125 моля) дихлорацетэксипропана и 1,3 г хлористой ртути и приотемпературе 50 С пропускают 1,6 л (0,07 моля) хлора с добавкой эб. 2% хлористого водорода в течение часа,Выход дихлорацетоксипропана 92%.П р и м е р 2. По методике примера 1 в раствор 5 г (0,05 моля) аллилацетата в 46,2 (0,3 моля) четыреххлэристого углерода, содержащий 0,9 г хлористого цинка при температур: 20 Со пропускзюч 1,6 л хлора (0,07 моля) с добавкой об. 2% хлористого водорода в течение часа Получают 8,17 г дихлэрацетоксипропана. Выход 95,7%.П р и м е р 3. В раствор 5 г (005 моля) аллилацетата в 47,5 г (0,31 моля) четыреххлористого углерода, содержащий 1 г безводного хлористого алюминия при температуре 20 эС пропускают 1,38 л (0,06 моля) хлора с добавкой об. 1% хлористого водорода. Получают 6,91 г дихлорацетоксипропана. Выход 84,9%.П р и м е р 4. По методике примера 1, в раствор 5 г (0,05 моля) аллилацетата в 46,2 г (0,3 моля) четыреххлористого углерода, содержащий 1,3 г хлористого кадмия при 30 Со пропускают 1,6 л (007 мэля) хлора с добавкой об 2% хлористого водорода, Получают 8,2 г дихлорацетоксипропана. Выход 95,2%. Г 1 р и м е р 5. По методике прим=ра 1, в раствор 5 г. (0,05 моля) аллилацетата в 21,4 г (0,125 моля) днхлэр- ацетоксипрэпана помещают 1,3 г двухлэ истэго олова и при температуре50 С пропускают 1,8 л (0,08 мэля)хлора с добавкой об. 3% хлористоговодорода в течение часа, Выход дихлорацетэксипропана составляет 88,2%.П р и м е р 6. По методике примера 1 в раствор 5 г (0,05 моля)аллилацетата в 46,2 г (0,3 мэля) четыреххлористого углерода помещают 1,6 гуксуснокислого свинца, и при температуре 25 С пропускают 1,38 л (0,06 моля1 хлора с добавкой эб, 5% хлористоговодорода, Получают 7,3.9 г дихлорацеток сипропана, Выхэд 85,2%,Таким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс полученияф дихлорацетоксипрэпана кэторый можетнайти применение в различных синтезах,в частнэсти, для пэлучения эпихлэргидрина и глицерина. 25 Формула изобретения 1. Спэсэб получения дихлэрацетэксипропана хлэрирэванием аллилацетата газообразным хлором в среде растворителяпри температуре 20-60 С в присутствиисолей металлов в качестве катализаторас последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, в качестве солей металлов используя сэлиметаллэв , 1 И и Я групп периодическойсистемы и прэцесс ведут в присутствиихлористэгэ водорода.4 О 2. Спосэб по и. 1, отли ч ающ и й с я тем, что хлористый водородберут в количестве 1-5 об.% от количества подаваемого хлора.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве растворителя испэльзуют дихлорацетэксипропан. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизеЫ1. Выложенная зая;.ка ФР 1