Способ выделения карбанилид-4, 4-дисульфохлорида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 66122
Авторы: Горбовицкий, Дольберг
Текст
егистрировано в Бюро изобретений Госплана СС г Р .,Д,4 -.ГЬюрГосп о Из.1 ретдана .ГГ;И. Е, Горбовицкий и В. И. Дольберг ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБАНИЛИД,4-ДИСУЛЬФОХЛОРИДАа 1945 года в Наркомздрав за М 498публиковано 30 апреля 1946 года 7148 явлено 7 Как известно, одним из наиболее деп 1 евых видов сы)рья для получения белого стрептоцида и других сульфамидных препаратов является дифенилмочев 1 ица, Однако, применение последней связано с большими трудностями аыделения дихлорида в хорошо фильтрующемся состоянии.По принятому в настоящее время способу после обработки дифенилмочевины хлорсульфоновой кислотой реакционную массу переливают в воду, или смесь воды со льдом, и отфильтровывают дисульфохлорид, выпавший в виде мелкокресталлического осадка. Процесс фильтрования протекает настолько медленно, что применение дифеннлмочевины в 1 производстве 1 пришлось прекратить.При нагревании фильтрование улучшается, по .уже при температурах, близких к 40, в водных кислых растворах происходит разложение дисульфохлорида, поэтому при разложении, избытка хлорсульфоновой, кислоты водой ве следует превышать температу ру 25 - 30. Однако при этой температуре скорость фильтрования неудовлетвориЗОБ РЕТ ЕЯ кЯБИДЕТЕЛЬСТВУ тельна, Авторами установлено, что фильтрование дисульфохлорида дифенилмочевины значительно ускоряется, если реакционную сульфомассу вылить на смесь льда и насыщенного раствора минеральной соли, надример, хлоридов или сульфатов натрия, аммония и т. д.Пример 1. 100 г сульфомассы, полученной ооычным путем при обработке дифенилмочевины хлсрсульфоновой кислстой, вылизывают при псмешивании на смесь 240 мл насыщечного раствора новаренной соли и 120 г льда.Температура при этом поднимается до 25. Дисульфохлорид отфильтровывается в течение 10 минут, в то время как сульфомасса, вылитая на смесь воды и льда без добавки поваренной соли, фильтруется около четырех часов,Для отмывания от к 1 ислот осадок промывают небольшим количеством раствора поваренной соли,Пример 2. В фарфоровый или стеклянный стакашки емкостью в 2 л помещают 600 мл васыщенного (40 - 43-прецедентного) раствора сульфата аммония и 400 г льда, и при размешивании приливают тонкой66122 Предмет изобретения Техн. редактор Г. Ф. Соколова Отв, редактор В. Н, Костров А 01629, Подписано к печати 20/1-1948 г, Тираж 500 экз. Цена 65 к, Зак. 304. Типография Госпланиздата им, Воровского, г. Калуга струей реакционную ,массу, полученную после сульфохлорирования 42 г дифенилмочевины. Температура при этом не должна подняться выше 30. Разложенне сульфомассы водой обычно сопровождается выделением хлористого водорода и серного ангидрида. Полученную суспензию р, р дисульфодихлор - Ы, И дифенилмочевины фильтруют на воронке Бюхнера), Фильтрование происходит очень быстро. Осадок промывают на воронюке небольшими количествами насыщенного раствора сульфата аимония, Фильтрация и промывка 1250 г суспензии на воронке Бюхнера диаметром 9 ом продолжается 8 - 10 минут, Осадок на воронке получается в виде) хорошо) спрессованной плотной лепешки,В случае применения наружного охлаждения для разложения указанного количества сульфомассы употребляют 1 л 20 - 25-процентного раствора сульфата аммония. Способ выделения карбанилид, 4-дисульфохлорида из;реакционной маосы по)сле взаимодействия карбакилида с хлорсульфоновой кислотой, о т л и ч а ю щ и, й с я тем, что для образования хорошо) фильтрующегося осадка реакционную сульфомассу выливают иа смесь льда и насыщенного раствора минеральной. соли, яааример, хлоридов или сульфатов натрия, аммония и т, д. при температуре 20 - 30.
СмотретьЗаявка
4986, 07.03.1945
Горбовицкий И. Е, Дольберг В. И
МПК / Метки
МПК: C07C 303/44, C07C 309/89
Метки: 4-дисульфохлорида, выделения, карбанилид-4
Опубликовано: 01.01.1946
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-66122-sposob-vydeleniya-karbanilid-4-4-disulfokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения карбанилид-4, 4-дисульфохлорида</a>
Способ получения полимерных четвертичных солей аммония
Номер патента: 890980
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Ульрих, Ханс-Ульрих, Ярослав
МПК: C08G 73/00
Метки: аммония, полимерных, солей, четвертичных
...цианоалкилом, алкокси и алкилтио, причем низшие алкил- или жеалкоксиалкильные остатки предпочтительны, алкоксиалкилом, карбалкокси- и дикарбалкоксиалкилом, причем в алкил- или в алкоксичастиприсутствуют в каждом отдельном случае, смотря по обстоятельствам,предпочтительно 1 - 4 атома углерода: алкилкарбоновой кислотой, где 40алкил содержит 1 - 4 атома углерода;амидалкилом карбоновой кислоты,Н или И,И-замещенным низшим алкилом.Далее оба заместителя у каждогоазота могут образовывать совместнос атомом азота, к которому они присоедииены, замещенное гетероциклическое кольцо с 5 или б членами вкольце. Примерами для таких гетероциклических колец служат пиперидин-,50морфолинтиморфолии у пирролидин- или имидазолиновое кольцо.Аи Ас которые...
Способ получения двойкой сернокислой соли аммония и л1агния
Номер патента: 182744
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вильнюсский, Строительных
Метки: аммония, двойкой, л1агния, сернокислой, соли
...аммиаком.По предлагаемому способу, с целью расширения сырьевой базы, в качестве магнийсодержащего сырья используют доломит или магнезит, которые перед обработкой аммиачной водой смешивают с гипсом или росфогипсом, в полученную суспензию вводят 15 - 25 с/о-ный раствор сульфата аммония, после чего смесь асыщают углекислым газом.Исходное сырье берут в количествах, соответствующих с ммарном уравнению процесса: 2 Са ЯО2 Н:,О+МдО СаО + 2 ХН,ОН ++ ЗСО., + ЗН.О = МАМБО, (Х 1-1,) в Юв6 НвО+ ЗСаСОсРаствора сульфата аммония нужно взятьолько, чтобы отношение твердой и жидкой разы находилось в пределах 1: 3 - 1: 5, и аммиака - и небольшом изоытке против сте 1 хиометрн, Соль получают при атмосферном давлепш. Температуру в начале процесса 5...
Способ одновременного получения мочевины, солей аммония или их смесей
Номер патента: 555092
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Герберт, Горловский, Кучерявый, Лебедев, Поляков, Полякова, Сарбаев
МПК: C07C 126/02
Метки: аммония, мочевины, одновременного, смесей, солей
...выводят два потока: газы дистилляции первой ступени, содержащие, кг/час: аммиак 1114, двуокись углерода 252, вода 67, и остаточный раствор, содержащий, кг/час: аммиак 113, двуокись 20 углерода 28, мочевина 811 и вода 351, Последний подвергают вторичной дистилляции при температуре 140 С и давлении 2,5 кгс/ему, после чего раствор содержащий, кг/час: аммиак 5, двуокись углерода 2, мочевина 811 и вода 287, упаривают с последую. аб щим выделением мочевины в товзрнь 1 х формах.Газы дистилляции второй ступени, содержащие, кг/час: аммиак 108, двуокись углерода 26 и вода 64, совместно с газовым потоком из узла переработки раствора мочевины поглощают водой при температуре 40 С и давлении 2,5 кгс/смз в конденсаторе - абсорбере с получением...
Способ получения кристаллических солей аммония
Номер патента: 568594
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Амелина, Белоус, Клементьева, Силкина, Сорокин
МПК: C01C 1/28
Метки: аммония, кристаллических, солей
...на сивора кислоты аммиаком, отделением осадка и проведением распылительной сушки маточного раствора нагретым воздухом.Отличительными признаками способа яв. ляется то, что при сушке растворов в воздух дополнительно вводят газообразный аммиак в количестве 1/400 - 1/500 объемов и сушку ведут при температуре газа 75 - 100 С, а также при соотношении 1 ОО - 200 нм воздуха на 1 кг раствора,П р и м е р 1. Способ получения кристаллического фторида аммония, 50 кг 45%-ного раствора фтористоводородной кислоты подают в реактор синтеза, перемешивают и насышают газообразным аммиаком до рН 9, за. тем раствор охлаждают до 20 С и из полу. ченной суспензии отделяют кристаллы, а 407 о-ный маточный раствор направляют в су. шилку, где происходит...
Способ получения углекислой соли аммония
Номер патента: 967951
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Быкова, Ефимов, Наумова, Строганова
МПК: C01C 1/26
Метки: аммония, соли, углекислой
...которого 500 мм, диаметр 140 мм, 40 заполняют углекислым Разом, затем включают подачу аммиака, Углекислый газ предварительно насыщают парами воды и хлористого водорода пропусканием его через раствор соляной кис лоты (10) и через слабый раствор соляной кислоты при 70 С. Расход углекислого газа составляет 26 л/ч, аммиака - ю 48 л/ч. Процесс ведется непрерывно в течение 10 ч, Избыточное.давление в системе " 20 мм вод.ст.Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20,О в количестве 85.г оседает в нижней части аппарата- сборнике.Состав продукта, г СО - 51; БН- 37; Й О - 12.Содержание примеси хлора с 1. 10 масНепрореагировавшие газы очищаются от мелких частиц и возвращаются б 0 в цикл, Количество вещества, осаждающегося на фильтре,10...