Способ получения углекислой соли аммония

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 23.12,77 (21) 2558821/23-26 (51) М. КЛ. Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик с присоединением заявки Йо С 01 С 1/26 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 23.10,82 1В.М.Ефимов, 1.Н.Наумова, И.Г.Быкова и Л.А. троганЪва" .(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОЙ СОЛИ АММОНИЯИзобретение относится к способамполучения углекислых солей, применяемыхв радиотехнической, электротехнической, полупроводниковой, пищевой, химической отраслях провишленности, преимущественнов химической отрасли.Известен способ получения углекислого аммония, заключающийся во .взаимодействии аммиака, углекислого газа и паров воды. Реагенты подают в верхнюю часть аппарата, жидкий аммиак вводят через форсунку под дав лением 8 атм. Мгновенное испарение жидкого аммиаканроисходнт в условиях перепада давления до вакуума и понижения температуры от 110.до 10 С процесс образования соли идет в объеме, а тепло реакции утилизируется за счет испарения жидкого аммиака. Полученные кристаллы выгружаются шнеком в нижней части аппара-, та 1.1).Недостатком известного способа является невысокий выход (40-50) продукта за счет неполного использования газов-реагентов в процессе синтеза.Цель изобретения -.повышение выхода углекислой соли за счет увеличения до максимальной степени использования гаэов-реагентов.Поставленная цель достигаетсяспособом, сущность которого заключается во взаимодействии газообразного аммиака с углекислым газом ипарами воды в присутствии галоидоводорода.Целесообразно осуществлять введение галоидоводорода в количестве10 -10 ьмас.В от массы целевогопродукта.Введение галоидоводорода в реакционную схему производится за счетпредварительного насыщения углекислого газа галоидоводородом, что осуществляется при его пропусканиичерез емкость с раствором соответст О вующей кислоты различной концентрации. Количество галоидоводорода,вводимого в систему, определяетсяего парцнальным давлением над раствором данной кислоты при данной температуре. Приведенный интервал кун центраций галоидоводорода (1 1010мас.Ъ) является оптимальным,так как при уменьшении его концентрации в системе, например, до110 мас.Ъконцентрация зародышей ЗО гжогенида аммония мала, вследствиечего образование продукта происходит медленно, степень испольэования газов-реагентов падает, выход продукта в объеме аппарата уменьшаетсяУвеличение концентрации галоидоводорода 10мас.) приводит к загрязнению получаемой соли галоидом выше нормируемой ГОСТом величины.,Способ осуществляется следующим 10 образом.Аппарат синтеза и систему. коммуникаций заполняют углекислым газоМ, затем в аппарат через форсунку начинают непрерывно в стехиометричес ких соотношениях вводить газы-реагенты - аммиак и углекислый газ,насыщенный парами воды и галоидоводорода. В объеме аппарата происходит образование кристаллов углекислой соли размером 10-20,О, кристаллы свободно падают в нижнюю часть аппарата- сборника.В зависимости от нужного состава углекислой соли насыщение гаэовреагентов парами воды ведут при разных температурах (от 60 до 90 С),По предлагаемому способу можно получать карбамат аммония, если не вводить в зону реакции пары воды.Теплосъем в процессе синтеза осуществляется через стенку аппарата.За счет быстрого протекания процесса получения кристаллов углекислой соли в объеме аппарата газы-.реагенты используются на 90-95, неиспользованные газы возвращаются в, цикл схемы, так что выход продукта приближается к 100.П р и м е р 1. Реактор, высота которого 500 мм, диаметр 140 мм, 40 заполняют углекислым Разом, затем включают подачу аммиака, Углекислый газ предварительно насыщают парами воды и хлористого водорода пропусканием его через раствор соляной кис лоты (10) и через слабый раствор соляной кислоты при 70 С. Расход углекислого газа составляет 26 л/ч, аммиака - ю 48 л/ч. Процесс ведется непрерывно в течение 10 ч, Избыточное.давление в системе " 20 мм вод.ст.Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20,О в количестве 85.г оседает в нижней части аппарата- сборнике.Состав продукта, г СО - 51; БН- 37; Й О - 12.Содержание примеси хлора с 1. 10 масНепрореагировавшие газы очищаются от мелких частиц и возвращаются б 0 в цикл, Количество вещества, осаждающегося на фильтре,10 г/ч.Количество получаемого продукта составляет г 95 г/ч, что соответствует выходу," 95. б 5 П р и м е р 2. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом,затем включают подачу.Гаммнака Углекислый газ пропускают предварительно через 2-ный раствор солянойкислоты при комнатной температуре.Расход углекислого газа составляет л 28 л/ч, аммиака в ,к.56 л/ч.Процесс ведется непрерывно в течение 8 ч.Избыточное давление в системе25 мм вод.ст.Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20 ц собирается в нижней части аппарата - сборнике. (оличество продукта 95 г/ч.Непрореагировавшие газы, очищенные на фильтре, возвращаются вцикл. Количество товарного продуктана фильтре 12 .г/ч,Количество получаемого продукта97 г/ч, что соответствует выходул 97.Состав продукта, : СО,2 - 57;МН, - 43; содержание хлора - 5 10 ф,П р и м е р 3. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включают подачу аммиака. Углекислый гаэ пропускают предварительно через 5-ный раствор плавиковойкислоты и через слабый раствор плавиковой кислоты при 80 С. Расходуглекислого газа л 28 л/ч, аммиака "42 л/ч. Процесс ведется непрерывно в течение 5 ч. Избыточное давление 10 мм вод.ст,Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20 собираетсяв сборнике продукта в количестве90 г/ч.Непрореагировавшне газы послеочистки от захваченных частиц нафильтре возвращаются в цикл. Количество вещества на фильтре 3 г/ч.Выход продукта ф"93.Состав продукта, г СО,2 - 56;НН 5 -32, содержание Р 110П р и м е р 4. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом,затем включают подачу аммиака.Углекислый газ пропускают предварительно через 20-ный растворбромистоводородной кислоты и черезслабый раствор бромистоводороднойкислоты при 65 С,Расход углекислого газам 23 л/ч,аммиака - 45 л/ч, процесс ведетсянепрерывно в течение 3 ч,Избыточное давление л 15 мм вод.ст.Полученный. продукт в виде кристаллов размером 10-20,и собирается внижней части аппарата - сборнике вколичестве 87 г/ч. Непрореагировавшие газы, очищаясь на филЪтре отзахваченных частиц, возвращаются вцикл.Количество продукта на фильтре7 г/ч.Э 67951 1 О Составитель Т.НаумоваТехред М.Тепер Редактор О.Половка Корректор Г.Огар Заказ 8012/34 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул, Проектная, 4 Выход продукта лф 95,Состав продукта, В: СО - 461ЙН -35 содержание брома с 110 .У Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта примерно в .2 раза вследствие того, что потери аммиака и углекислого газа в процессе незначительны. Исходные реагенты используются максимально, выбросы в атмосферу исключаются. Предлагаемый способ дает возможность получать углекислые соли различного состава, в том числе и карбамат аммония. Преимуществом способа является получение высокого. выхода поодукта в объеме аппарата, а не на детенках, что упрощает процесс полученияТоварный продукт вследствие конденсации в объеме-монодисперсный.Формула изобретения1. Способ получения углекислой соли аммония путем взаимодействия газообразного аммиака с углекислым газом и парами воды, о т л и ча ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в присутствии галоидоводорода.2. Способ по п.2, о т л и ч а ющ и и с я тем, что галоидоводород используют в количестве 110 110 мас.Ъ от массы целевого продукта,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1. Авторское свидетельство СССР Р 220246, кл. С 01 С 1/26, 1968 (прототип).