Способ получения свинцового крона

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11 Ц 644803 Союз Советских Социалистических Реалублик(45) Дата опубликования описания 30.0 сударствеииый комитет,1: 661.876, .283 (088.8) ло делам изобретеиий и открытий. Л. Пашков, Е. А. Гусева, К анышева и А 71) Заявитель Усть-Каменогорский ордена Ленина, ордена Октябр Революции свинцово-цинковый комбинат им, В, И. Л(54) СПОС УЧЕНИЯ С Изобретение относится к способам получения свинцовых кронов, используемых в качестве желтых пигментов в лакокрасочной промышленности, а также в промышленности пленочных и строительных материалов.Для получения желтого и лимонного свинцовых кронов широко используется способ, заключающийся в растворении гранулированного свинца в азотной кислоте и осаждении крона из полученного раствора азотнокислого свинца хромовой смесью 1.Известен способ получения свинцового крона, заключающийся в растворении свинецсодержащего материала, преимущественно чистого металлического свинца, в азотной кислоте с последующей обработкой полученного раствора хромовой смесью, содержащей бихромат натрия, сульфат и карбонат натрия в количестве 7070 от стехиометрического при рН 6,0 - 6,5 в присутствии соли алюминия и щелочи, и вызревании образовавшейся суспензии при рНс введением оставшихся 30% хромовой смеси, промывкой и сушкой осажденного пигмента,2.Недостатком известных способов является необходимость использования в качестве сырья для получения кронов металлического свинца тщательно очищенного от примесеи висмута, меди, железа, кальция, магния, мышьяка, сурьмы, присутствие которых не позволяет получить качественный пигмент. Это удорожает процесс получения 5 пигмента и делает его неэкономичным, Кроме того, в процессе растворения металлического свинца в азотной кислоте происходит выделение окислов азота, связывание которых в условиях известных способов не 10 представляется возможным. При этом из-занизкого значения рН осаждения и вызревания кронов последние имеют низкий показатель по укрывистости, проведения же этих операций при более высоких рН сопро воядается усилением у кронов красноватого оттенка.Целью изобретения является обеспечениевозможности использования в качестве исходного свинецсодеряащего сырья для по лучения свинцового крона полупродуктовсвинцовых производств без ухудшения свойств пигмента и снижение выделения в процессе его получения окислов азота дляулучшения условий труда.25 Поставленная цель достигается описываемым способом получения свинцового крона, состоящим в растворении свинец- содержащего материала, представляющего собой полупродукт свинцового производст ва, в азотной кислоте с последующей обра644803 Формула изобретения Составитель И. Соловьева Техред С. АнтипенкоЗаказ 2649/10 Изд.136 Тираж 779 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и откоытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 боткой полученного раствора хромовой смесью в присутствии 10 - 30 г/л карбамида вызреванием образовавшейся суспензия при рН 6,3 - 6,7 и фильтрацией, промывкой и сушкой осажденного пигмента, отлича ющийся тем, что обработку раствора хромовой смесью проводят в присутствии карбамида вышеуказанной концентрации, а процесс вызревания суспензии ведут при описанном выше рН раствора. 10Предложенный способ обеспечивает возможность использования для производства кронов полупродуктов свинцовых производств, содержащих в качестве примесей висмут, медь, мышьяк, сурьму, кальций, 15 магний, железо, без ухудшения пигментных свойств. Использование карбамнда в процессе растворения свинца ликвидирует выделение окислов азота при выщелачивании, что упрощает технологию производства 20 свинцовых кронов.П р и м е р 1. 200 г висмутистого свинца, содержащего 90% РЬ и 10% В, растворяют в 700 мл 4 М азотной кислоты в присутствии 50 г/л карбамида при 80 С. Нера створившийся висмутовый остаток отделяют 200 мл полученного после отделения осадка раствора состава, г/л: 270 РЬ; 0,015 В; 20,8 НКОз; 30,0 (ИН)в СО, разбавляют водой в три раза, нейтрализуют содой до 30 рН=6,0 и обрабатывают 400 мл хромовой смеси с рН=8 О, состоящей, г/л: 20 КазСгз 07, 25 Ха 804 и 20 КазСОз. Образовавшуюся суспензию выдерживают при перемешивании при рН=6,5 и 20 С в тече ние 2 ч.После вызревания полученный осадок лимонного цвета фильтруют, промывают холодной водой; сушат и размалыва 1 от. Вес полученного лимонного крона 80,9 г и ка чество соответствует ГОСТ 478 - 62 для марки 000 (укрывистость 50 г/мз, красящая способность 156% от эталона, светостойкость по определению потерь коэффициента яркости 3,4 %). 45 Пример 2. 200 мл раствора полученного при растворении висмутистого свинца в ус,:овиях, указанных в примере 1, разбавляют в три раза водой и нейтрализуют кальцинированной содой до рН=6,0, нагревают до 50 С и обрабатывают 400 мл хромовой смеси с р ==8,5, содержащей 68,0 г/л КаСг 07 и 26,0 г ХазСОз.Вызревание осадка проводят в течение 2 ч при рН=7,5 н 50 С. Далее осаждение проводят аналогично примеру 1. Вес полученного желтого крона 79,2 г, качественные характеристики (укрывистость 45 г/м, красящая способность 112% от эталона, светостойкость 5,3% ) отвечают ГОСТ 478 - 52.Предлагаемый способ получения желтых и лимоннь 1 х кронов является достаточно экономичным, мож т быть применен для повышения комплексности использования сырья в металлургической промышленности, позволяет снизить стоимость пигментов за счет получения качественных свинцовых кронов из полупродуктов свинцовых чроизводств,Способ получения свинцового крона, включающий растворение свинецсодержащего материала в азотной кислоте с последующей обработкой полученного раствора хромовой смесью, вызреванием образовавшейся суспензии, ее фильтрацией, промывкой и сушкой осажденного пигмента, отличающийся тем, что, с целью возможности использования в качестве исходного свинецсодержащего сырья полупродуктов свинцовых производств и снижения выделения в процессе окислов азота, обработку раствора хромовой смесью проводят в присутствии 10 - 30 г/л карбамида, а процесс вызревания ведут при рН 6,3 - 6,7.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Беленький Е. Ф, и Рискин И. В. Химия и технология пигментов. Л Химия, 1974.2, Авторское свидетельство СССР219052, кл. С 09 С 1/20, 06.01.67.