Способ получения полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой

0 П И С А Н И Е 1 Р 11644727ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советоах Социалистических Республик) М, Кл.зС 01 В 31/30 С 01 Р 17/00 явлено 06.12.7 с присоединением заявки3) Приоритет3) Опубликовано 30,01.79, БюллетеньГосударственный комите ссср па делам изобретений(45 Дата ия описания 30.01.79 ликова 2) Авторы изобретения мова" ":-". т;."-.:Д9 ки31) Заявитель на Трудового Красного Знамени институт высоких давлений АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНОГ ЛЮТЕЦИЯ С КУБИЧЕСКОЙ ОБЪЕМНО-ЦЕН СТРУКТУРОЙКАРБИДАИРОВАННОЙ лу Ку ту- изуст вых чения сверхпровоарбида иттрия, содят обработку не иала в камере вы - 25 кбар и 1250 - оследующей закалютеной зо Изобретение относится к способу почения полуторного карбида лютеция сбической объемно-центрированной струрой и может быть использовано для проводства криотр онов, запоминающихройств, приемников излучения и квантоинтерерометров.Известен способ полудя щего полуторного кгласно которому провосверхпроводящего матерсокого давления при 151350 С за 3 - 6 мин с пкой 11.Получение полуторного карбида лция с кубической объемно-центрированструктурой неизвестно. Способ получения полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой заключается в том, что спрессованную смесь из элементарных порошков лютеция и углерода, взятых в соотношении 1: 1,3 - 1: 2, сначала подвергают воздействию давления от 40 до 90 кбар при комнатной температуре, затем при этом давлении воздействию температуры от 1200 до 1500 С в течение 1 - 5 мин,Осуществляют способ следующим обра 2Из спрессованной смеси лютеция и углерода готовят таблетку весом до 70 мг, которую помещают в камеру высокого давления типа Тороид. Сначала медленно поднимают давление до 40 - 90 кбар, затем материал нагревают до 1200 - 1400 Си выдерживают при этой температуре 1 - 5 мин при постоянном давлении, и, не снижая давления, производят закалку синтезированного материала резким вьтклютением мощности, подаваемой на графитовый нагреватель, окружающий защитный контейнер образца, выполненный из нитрида бора. Таким образом получают полуторный карбид лютеция, обладающий структурной кубической объемно-центрированной решеткой типа РпеСз,При синтезах, проведенных на смесях указанных составов в соотношении 1: 1,30;1: 1,35; 1: 1,40; 1; 1,45; 1: 1,50; 1; 2 полуторный карбид лютеция с данной структурой появляется при режиме 50 кбар, 1200 С, Наибольший выход - до 90% получается при режиме 70 - 90 кбар, 1300 С. Остальные 10 оо образца относятся к карбиду, который образуется при более низких температурах синтеза и обладает сложной, еще не расшифрованной кристаллической структурой, и не проявляет свойств сверхпроводимости.44727 Составитель В. Пополитов Техред С, Антипенко Корректор Е. Хмелева Редактор Т. Кузьмина Заказ 2630/10 Изд,130Тираж 590 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Температуру сверхпроводящего перехода объектов определяют методом взаимоиндукции, ее величину оценивают по середине скачка магнитной восприимчивости образца.Пример 1. Проводят синтез из смеси элементарных лютеция и углерода номинального состава (1: 1,30). При давлении 70 кбар температуру смеси выдерживают, равной 1200 С, в течение 5 мин, после чего производят закалку материала до комнатной температуры при высоком давлении и затем давление снижают до нормального значения. Сверхпроводящий переход происходит при температуре 7,9 К с шириной перехода 1,2 К, начало перехода при 8,5 К.Пример 2. Проводят синтез из смеси номинального состава (1: 1,45) на режиме 70 кбар, 1500 С с выдержкой 2 мин и последующей закалкой, В образце обнаруживают до 50% сверхпроводящей фазы, имеющей переход при температуре 8,2 К с шириной перехода 1,7 К и началом перехода при 9,1 К.П р и м е р 3. Проводят синтез из смеси номинального состава (1: 1,45) на режиме 70 1 обар, 1500 С с выдержкой в 1 мин и последующей закалкой. В образце обнаруживают до 80% сверхпроводящей фазы, имеющей переход при температуре 12,0 К с 4шириной перехода 2 К и началом перехода при 13,0 К.Из приведенных примеров видно, чтосверхпроводящий карбид лютеция, полу ченный по предлагаемому способу, имееттемпературу перехода, определенную по середине скачка, от 7,0 до 12,0 К, в то время, как карбид йттрия сверхпроводит при температуре от 7,5 до 10,5 К. Из примеров 10 видно, что для получения полуторного карбида лютеция в сверхпроводящей модификации со структурой типа РпСз допускается упрощенная технология, заключающаяся в прямом синтезе этого соединения из 15 элементарных лютеция и углерода. Формула изобретенияСпособ получения полуторного карбидалютеция с кубической объемно-центриро 2 О ванной структурой, заключающийся в том,что спрессованную смесь из элементарныхпорошков лютеция и углерода, взятых в соотношении 1: 1,3 - 1; 2, сначала подвергают воздействию давления от 40 до 90 кбарпри комнатной температуре, затем приэтом давлении воздействию температуры от1200 до 1500 С в течение 1 - 5 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе30 1. Патент США3482440, кл. 23 - 208,опубл, 1969.