Способ очистки перхлоролефинов

ОЛИСАБИЕ КЗОБРЕТЕИИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1) Дополнительное к авт. свил-ву2) Заявлено 140576 (2 2358383/23 - 0присоединением заявки07 С 17 07 С 21 стаеккнй коинтетсссрам изобретенийоткрытий суй(71) Зайвител СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЕРХЛОРОЛЕФИИ способу олефинов бутадиен оа некнсларод нов) хлорх кислот,. а Перхлор - в качестсится к перхлор ексахлор продукт я - хлор ий (кето арбоновы го хлора именение ексахлор ван для тадие: ливки опи" олеИзвестен способ очистки перхлоролефинов от хлор-, кислородсодержащих соединений и гидролизного хлора путем обработки слабым раствором 1 гидросульфида щелочного металла в течение 3-5 ч при температуре125 С промывки 10-ным раствором щелочи при 95 С. Органическую фазу отделяют от водной и сушат а течение 2 ч при кантактировании с твердой натриевой щелочью, а затем подвергают перегонке в четырехступенчатой колонне.Полученную фракцию очищают 5-ной щелочьюсушат 1 ч. В результате таКой обработки содержание гидролизного хлора снижается с 0,35 до 0,087 г/л И Изобретение отно очистки технических (тетрахлорэтилен, г и тому подобные) от полного хлорировани содержащих соединен ангидридов низших к окисей н гидролизно олефины находят пр ве растворителей, г может быть использо трансформаторов. Известный способ обладает следую- шими недостатками: длительность процесса по времени (способ очистки проводитя а тне Я ч) использОвание высоких температур при очистке и перегонке; многостадийность процесса.Целью изобретения является упрощероцеса ии ехичеких перхлоролефинов, проведение очистки при минимальном количестве стадий, сокращение продОлжительнОсти процессасПоставленная цель достигается сываемым способом очистки перхлор финОв От хлОр р кислОродсодержащих соединений и гидролизного хлора, состоящим в последовательной обрботке исходных перхлоролефинов элементарной серой при 20-70 оС, с последующей обработкой водным раствором щелочи при 20-90 С в присутствии плюмбита натрияОтличительными признаками способа является использование элементарной серы в качестве серусодержащего аген та и проведение очистки серой при 20- 70 С в присутствии плюмбита натрия, а обработку водным раствором щелочи ведут при 20 - 90 С.П р и м е р 1, Технический гексахлорбутадиен марки Б, содержащий 93 основного вещества, фильтруют через642283 колонку, наполненную элементарной серой со скоростью 6-8 колоночных объемов в час при 50-70 фС, фильтрат промывают 10-ной натриевой щелочью, содержащий 1 г/л плюмбита натрия (в расчете на двуокись свинца) в течение 5 мин при 22 ОС.В результате такой обработки содер жанне основного компонента (гексахлорбутадчена) увеличилось до 98,5, Содержание гйдролиэованного хлора снизилось с 0,055 до 0,005 г/л.П р и м е р 2. 2 порции тетрахлор- )О этилена (ТХЭ) по 100 мл каждая фильтОчистка тетрахлорэтилена от примесейи материальный баланс процессаПр ме ер- Со ие пр ме- (Ъ с ри ат 6 94 5 92 7 2 мула изобретен содержащего агента ментарную серу и п 20-70 ОС, а послед ным раствором щело в присутствии плюм сп ьзуют элеведут"приобработку воуУт прй 20-90 Сатрия. щую в таинформации, ппри экспертизе США Р 24181097. яты Источник внимание 1. Патен 7 01 ф 04 ф 260 Составитель Н. ГозаловаТ. Девятко Техред Н.Андрейчук Корректор И. Гоксич едак аж 512 Подвенного комитета СССетений и открытийЖ, Раушская наб. Заказ 7688/22 ТЦНИИПИ Государ по делам изо 113035, Моссн ПП Патентг. Ужгород, ул. Проектная Филиал Способ хлоркисло гидролизн тельной о агентом и при повыш ч а ю щ и упрощения очистки перхлоролефинов отодсодержащих соединений иго хлора путем последоваработки серусодержащимводным раствором щелочи,нной температуре, о т л ий с я тем, что, с цельюпроцесса, в качестве серу руют через колонку объемов 10 мл, наполненную элементарной серой, при 20 и 47 С с объемной скоростью 10 колоночных объемов в час. Фильтрат обрабатывают 5-ной натриевой щелочью, содержащей 0,5 г/л плюмбита натрия. Отношение объема фильтрата: :щелочь 1:0,2, температура промывки 90 С, время обработки 30 мин.Результаты опытов по очистке тетрахлорэтилена от примесей приведены в таблице.Содержание примесей определялось хроматографическим методом.