Способ получения иодоформа

(5) М. 7 С 19/07 7 С 17/00 Государственный комитет СССРйо делам изобретений н открытий.125.07 (088.8) Лата опубликования описаиия 1501.79 Орджоникидзе) Заявител Новочеркасский орде политехнический инс Трудового Ктут им. Серг(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДОФО ние более высоких выходов цепродукта.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения йодоформа, состоящим в том, что иэопропанол подвергают электрохимической обраббтке при 60-70 С, в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия, обычно при следующем содержании компонентов, г/л:Йодистыйй,=.щий 100-250Карбонат Натрии ,70-80 Изопропанол 140-160 Отличительными признаками способа является использование в качестве низшего алифатического спирта изопро-. панола, обычно при укаэанном содержании компонентов электролитического состава, а также возможность использования других анодов, кроме двуокисн свинца.П р и м е р 1. Для электрохимического получения йодоформа используют электролит следующего состава, г/л: йодистый калий 100, изопропанол 40, карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности. тока 30 А/дм 2 и при температуре 60С. В этих условиях выход по току йодоформа состав" лявт 84,5%, а по веществу 97. Изобретение относится к электрохимическому способу получения йодоформа, который находит применение в качестве растворителя, а также в качестве полупродукта в промышленности основного органического синтеза.Известен способ получения йодоформа путем электрохимической обработки низшего алифатического спирта - этанола на аноде из двуокиси свинца при 60-70 оС в присутствии водного раствора йодистого калия и карбоната натрия, при следующем содержании компо,нентов, г/л:йодистый калий 10-200 15Карбонат натрия 70-80Этанол 8-160 11,При повышенных плотностях тока (30 А/дма) в единицу времени этим методом не удается получить высокий выход по току йодоформа (73,4). Причем, в этом случае используется ценное сырье-этанол, а получаемый продукт загрязнен двуокисью свинца, который обладает высокой токсичностью, вследствие чего получаемый йодоформ нельзя применять в медицине без предварительной очистки.Целью изобретения является удешев" ление процесса электролиза и получеДжафаров,л,-,Щ, д64 ТЕн .11 Э7 с,йГ.,у;.С В; 1,расного Знамени" "ф642284 Формула изобретения Составитель Н. ГозаловаТехред ИБорисова Корректор И. Гоксич Редактор Т. Девятко Заказ 7688/22 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3В качестве анодов применяют графит в виде пластинки размером 2034 ммРабочая поверхность 0,68 дм 2. Катодом служит титановая пластинка размерами 20 к 34 мм. Рабочая поверхность0,68 дм, Сила тока 20 А. Электролизпроводят в течение 10 ч, т.е. пропускают 200 А ч электричества. Выход по току определяют с помощьюмедного кулонометра.П р и м е р 2. Для электрохимического получения йодоформа используютэлектролит следующего состава, г/л:йодистый калий 200, изопропанол 100 укарбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности тока 30 А/дм притемпературе 60 С. В этих условиях вы-ход по току йодоформа составляет94,8, а по веществу 97-98.П р и м е р 3. Для электрохимического получения йодоформа используютэлектролит следующего состава, г/л:йодистый"калий 250, изопропанол 160,карбонат натрия 80. Электролиз проводят при плотности тока 30 А/дм притемпературе 60 С, выход по, тбкуйодоформа сбставляет 88,2, а по веществу 96-98,Данный способ позволяет увеличить,выход йодоформа по току,1, Способ получения йодоформа путем 5 электрохимической обработки низшегоалифатического спирта в присутствииводного раствора йодистого калия икарбоната натрия при 60-70 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью 10 увеличения выхода по току целевогопродукта, в качестве низшего.алифатического спирта используют изопропанол.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-,щ и й с я тем, что процесс ведут при 5 следующем содержании компонентов, г/лЙодистый калий 100-250Карбонат натрия 70-80Изопропанол 40-160Источники информации, принятые 20 во внимание при экспертизе:1. Джафаров Э.А. Эфендиева Ш.М.,Байрамов Ф.Г. Мусаев А.М. Электросинтез йодоформа на аноде из двуокисисвинца. Изд. АН Азербайджанской ССР,Баку, 1966, 9 4, с. 105-110.