Способ получения лигатуры, содержвщей ванадий и азот

ОЛИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ и 635884 Союз Советских Сециолистических Реслублнк(31) 643682 32) 23. 2.7;33) США оударотвенный комитет СССР(45) Дата опубликования описания 30.11.782) Автор изобретен Иностранец Родни фрэнсиз Меркерт(США) Иностранная фирма Юнион Карбид КорпорейшнИЯ ЛИГАТУРЫ, СОДЕРЖАДИЙ И АЗОТ К свта. 10Целью изобретения является усовершенствование способа получения лигатуры, содержащей большие количества ванадия и азота, и повышение эффективности процесса. 15Для этого приготовляют смесь трехокиси ванадия и угля в стехиометрических по существу пропорциях в соответствии со следующей формулой;720 з + ЗС 27 + ЗСО. 20Затем нагревают эту смесь в печи при температуре в пределах примерно от 1100 до 1500 С и пониженном давлении в пределах примерно от 5 мм до 100 мк для реакции компонентов смеси с выделением СО 25 при поддержании температуры и давления в указанных пределах до полного по существу прекращения выделения из смеси СО. Изобретение относится к способу по,чения лигатуры, содержащей ванадийазот.Ванадий является важной добавкойстали и применяется при добавлении к рплавленной стали в форме объединеннванадия и угля, а также азота (11.Иногда желательно добавлять к расплаленной стали значительные количества а Эту температуру поддерживают и подают в печь азот для создания в пей атмосферы этого газа. Эти операции последовательно повторяют до достижения содержания азота в смеси в пределах примерно от 10 до 12% по весу.Затем смесь охлаждают, например до температуры ниже 200 С, в неокислительной и ненитрирующей атмосфере, например в вакууме, чтобы предотвратить повторное окисление.При практическом осуществлении способа полуторную окись ванадия и уголь смешивают в пропорции, соответствующей приведенной выше формуле.Таким образом, весовое отношение полуторной окиси ванадия к углю равно примерно 4,2. Затем смесь брикетируют или другим способом формуют с применением воды и обычного связующего и сушат. Сухую смесь загружают в ванну обычной вакуум- печи и нагревают до температуры в пределах примерно от 1100 до 1500 С, создавая в печи вакуум в пределах 0,1 - 5 мм рт. ст. Компоненты смеси частично реагируют с выделением окиси углерода, которая стремится повысить давление в печи, и потому ее удаляют из последней, однако реакция635884 Составитель Л. Веревкина Техред А. Камышникова Редактор Е, Дайн Корректор Е. Хмелева Изд, Мо 761 Тираж 692 Подписное Заказ 2361/19 Типографии, пр,Сапунова, 2 Ъ 20 з+ЗС - 2 Ч+ЗСО нс заканчивается в указанных выше условиях температуры и давления. Когда выделение СО в основном прекращается, что можно определить по стабилизации давления в печи в пределах от 100 до 300 мк или анализом газов, удаляемых из печи, в печь подают азот, поддерживая температуру в печи в пределах от 1100 до 1500 С, чтобы обеспечить присутствие азота в печи предпочтительно при атмосферном давлении (от 760 + 50 мм рт. ст.). Одновременно азот реагирует с ванадиевым компонентом в частично реагирующей смеси с образованием от 5 до 8% по весу азота в смеси. Пригодно давление азота, равное по крайней мере 0,25 атм. Печь при температуре от 1100 до 1500 С снова эвакуируют до давления, равного примерно от 5 мм до 100 мк, Дополнительно выделяется окись углерода и азот. После прекращения в основном выделения окиси углерода в печь снова вводят азот для создания атмосферы азота, как раньше, и азот дополнительно реагирует с ванадиевым компонентом в смеси до дополнительного увеличения веса азота примерно на 1 - 3%. При последовательном повторении стадий вакуумирования, нитрирования и вакуумирования содержание азота в смеси увеличивается в конце концов примерно до 10 - 12% по весу, и полученный материал будет представлять собой в основном комбинацию ванадия и азота УИ, и после охлаждения в неокислительных условиях будет содержать не менее примерно 2% по весу углерода и кислорода.Такой материал легко растворяется в расплавленной стали и обеспечивает добавление ванадия и азота к стали.Количество необходимых обработок вакуум - азот - вакуум зависит от примененных температуры и давления и до некоторой степени от обрабатываемых количеств и примененного оборудования,Чем выше примененная температура и ниже давление, тем меньше требуемое количество повторных циклов. Бывает необходимо применять по крайней мере два цикла. Обычно приходится применять примерно 5 циклов. Последней стадией должна быть стадия эвакуировапия.П р и мер, Готовят смесь у 20, (с частицами размером 0,044 мм) и сажи (5 мк, суб - сито Фишера) из расчета 3 моль сажи на 1 моль полуторной окиси ванадия. Весовое отношение в смеси равно 45,36 кг ЧзОз к 10,88 кг сажи. Смесь формуют в виде брикетов.45,36 кг брикетов загружают в футеро 5 10 15 20 25 ЗЭ 35 40 45 50 55 панну 1 о огпсупором граф 1 гговую электрическуо вакуум-печь, Печь на 1 ревают до 1000 С, снизив давлени в ней до 4600-.1500 мк при непрерывном вакуумированип механическими насосамп Кипнея. Указанные условия поддерживают в течение 4 часов. Затем температуру повышают до 1400 С и поддерживают ее на этом уровне 7 час, при давлении в пределах от 5000 до 250 мк. Через 7 час выделение СО по существу прекращается, на что указывает стабилизированное давление в печи, оставшееся по существу постоянным в пределах от 100 до 300 мк.Затем в печь подают азот, поддерживая давление, равное 4 дюйма вод, ст. в течение 1 часа при температуре 1400 С. Описанную выше процедуру повторяют по следующей схеме, поддерживая постоянную температуру. Время, часы Давление6 1500 - 225 мк 1 4 дюйма вод. ст.6 1700 - 225 мк 1 4 дюйма вод. ст.6 1500 - 225 мк 1 4 дюйма вод. ст, 9 1450 - 125 мкПосле этого производят охлаждение до окружающей температуры в атмосфере аргона при атмосферном давлении.Полученный материал имеет следующий средний состав по анализу, вес. /о.Х 10,9С 0,95О 0,64Ч Остальное Формула изобретенияСпособ получения лигатуры, содержащей ванадий и азот, включающий приготовле. ние смеси трехокиси ванадия и угля в стехиометрически необходимом количестве и насыщение ее азотом, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, смесь нагревают в печи до 1100 - 1500 С при давлении 0,1 - 5 мм рт. ст., поддерживают указанную температуру и давление до прекращения выделения окиси углерода из смеси, после чего при указанной температуре и давлении в печь вводят азот до достижения его содержания в смеси 10 - 12% по весу, после чего смесь охлаждают в вакууме.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Мц 3334992, кл. 75 - 5, 1971,