Способ приготовления стандартных смесей азота в воде и устройство для его осуществления

(57) 1дартных распыл н ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИ(56) 1Кириллин В.А. и дрдинамика растворов. М., "Зн1980.2. Патен В 153228,кл. С 01 Я 1980,СОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТЕЙ АЗОТА В ВОДЕ И УСТРОЙСТВО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ,Способ приготовления стан- смесей азота в воде путем ия воды нри повышенной темотличающийс я тем, что, с целью снижения погрешности приготовления смесей и упрощения процесса, после. распыления смесь конденсируют при 70-95 С.I2. Устройство для приготовления стандартных смесей азота в воде, содержащее блок подготовки и подачи азота, включающий последовательно соединенные источник газа, Фильтр, два адсорбера и осушитель, блок подачи воды, включающий бюретку, соединенную с капилляром, и блок получения смесей, включающий форсунку с нагревателем, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью снижения погрешности приготовления смесей и упрощения процесса, оно снабжено термостатом и расположенными в нем последовательно установленными конденсатором и дозатором, при этом вход конденсатора соединен с выходом орсунки.1 1154581Изобретение относится к технологии получения стандартных гаэожидкостных смесей, а конкретно смесейазота в воде, и может быть использовано для калибровки и поверки хроматографон,Известен способ приготовлениястандартных гаэожидкостных смесей,включающий барботаж газа через слойжидкости 1,10Недостатками способа являютсядлительность процесса приготовлениясмесей низкая воспроизводимостьсостава отбираемых проб приготовленной смеси, обусловленная наличием полей концентрации газа н жид-.кости; зависимость состава смеси оттемпературы процесса.Известен способ для приготовлениястандартных газожидкостных смесейпутем. распыления жидкости при повышенной температуре и устройство дляего осуществления, включающее источник газа, фильтр, дна адсорбера,осушитель, бюретку, капилляр, форсун ку с нагревателем и теплообменник 23.Недостатками способа и устройстваявляются высокая погрешность приготовления смесей и сложность процесса,Целью изобретения является снижение погрешнрсти приготовления и упрощение процесса.Указанная цель достигается тем,что согласно способу приготовлениястандартных смесей азота н водепутем распыления воды при повышеннойтемпературе после распыления смесьоконденсируют при 70-95 С,Устройство для приготовлениясмесей, содержащее блок подготовки и 46 подачи азота, включающий последовательно соединенные источник газа, блок подачи воды, включающий бюретку,соединенную с капилляром, и блокполучения смесей, включающий форсунку 45с нагревателем, снабжено термостатоми расположенными в нем последователь-но установленными конденсатором и доэатором, при этом вход конденсаторасоединен с выходом форсунки 50П р и м е р1, Вода из бюреткичерез капилляр с расходом 10 мл/мииоФи температурой 20 С подается на вход в форсунку. Сюда же с расходомо20 л/мии, температурой 21 С и влаж ностью ИХ подается иэ баллона, пройдя очистку и осушку, азот. Температурао в форсунке устанавливается 119 С. гОбразовавшийся парогаэовый потокнаправляется в конденсатор, размещенный в термостате, где поддерживаетсяо70 С. После конденсации смеси онапередавливается в дозатор жидкостии поступает на анализ в хроматограф.Содержание азота 0,0097-0,0003 см /см.П р и м е р 2, Вода иэ бюреткичерез капилляр с расходом 12 мл/мини температурой 19 С подается н форсунку. Сюда же из баллона, пройдя.очистку и осушку, с расходом 30 л/мин,температурой 19 С и влажностью 67.подается азот, Температура в форсункеоустанавливается 115 С. Образовавшийсяпарогазовый поток направляется н размещенный н термостате конденсатор,огде поддерживается 80 С. После конденсации смеси она переданлинаетсяв дозатор жидкости и из него на анализв хроматограф. Содержание азота составило 0,0098+0,0003 см/см,П р и м е р 3. Вода из бюреткичерез капилляр с расходом 18 мл/минои температурой 20 С лопается в форсунку. Сюпа же из баллона, пройляосушку и очистку, с, расхопомо37 л/мин, температурой 20 С и влажностью 57. подается азот. Температураов Аорсунке устанавливается 109 С.Образовавшийся парогаэоный потокнаправляется в размещенный в термостате конденсатор,. где поддержива-.оется температура 95 С, После конденсации смеси она направляется н дозатор жидкости и из него на анализ вхроматограф, Содержание азота 0,0096+Ф.О,ОООЗ см /см .П р и м е р ,4, Вода из бюреткичерез капилляр с расходом 18 мл/минои температурой 20 С подается в форсунку, Сюда же из баллона, пройдяосушку и очистку, с Расходом 37 л/мин,температурой 20 С и влажностью 57.подается азот. Температура в форсуноке устанавливается 109 С. Образовавшийся парогаэовый поток направляется н размещенный в термостате коноденсатор, где поддерживается 1 ОО С.Образования конденсата в этом случаепрактически не наблюдалось.П р и м е р 5. Вода иэ бюреткичерез капилляр с расходом 10 мл/минои температурой 20 С подается на входв форсунку. Сюда же с расходом20 л/мин, температурой 21 С и влажностью ЗХ подается из баллона, пройдяочистку и осушку, азот. Температура1154581 3в Форсунке устанавливается 119 С.Образовавшийся парогазовый потокнаправляется в конденсатор, раэмеощенный в термостате с 60 С, Послеконденсации. смеси она передавливается в дозатор жидкости и поступаетна анализ в хроматограФ. Содержаниеазота 0,0104+0,0019 смз/см . Этоозначает, что выход эа пределы всторону снижения температуры конден рсации приведет к возрастанию погрешности приготовления смесей, чтообусловлено возможными отклонениямитемпературы конденсации от номинальоной в диапазоне ф 2,5 С и как следствие этого - отклонениями в составеполучаемой смеси, Высокая погрешностьприготовления смеси сделает невозможным их использование,для метрологических целей. 26На чертеже изображена схема устройства для приготовления смеси.Устройство содержит блок подготовки и подачи азота, включающийпоследовательно соединенные источник 21 газа, Фильтр 2, два попеременно работающий адсорбера 3, осушитель 4,измеритель 5 расхода газа и измеритель 6 влажности газа, блок подачиводы, включающий бюретку 7 с водой,соединенную с каппиляром 8; блокполучения смесей, включающий Аорсунку9 с нагревателем 10; термостат 11 ирасположенные в нем последовательноустановленные конденсатор 12 и порш 35невой дозатор 13 жидкости,Устройство работает следующимобразом.Газ (азот) от источника поступаетна Фильтр 2, где происходит очисткаот механических примесей. Из Фильтрагаз проходит один из поочередно работающих адсорберов 3 для удаления изгаза газообразных примесей, Послеэтого газ поступает в осушитель 4.Для определения расхода и влажностигаза в газовую линию включены измери.тели расхода 5 и влажности 6. Послеподготовки газ поступает на вход вАорсунку 9. Сюда же из бюретки 7 черезкапилляр 8, служащий для поддерживания постоянства расхода воды, направляется на распыление вода. В форсунке9 происходит распыление воды засчет кинетической энергии газа с образованием в первый момент двухФазногогаэокапельного потока. Из-за низкой влажности газа, а также за счет того, что Форсунка 9 нагревается ИК-нагревателем 10, внутри Аорсунки происхо- . дит полное испарение капель воды с образованием одноФазного парогазового потока, Из Форсунки 9 поток направляется сначала с конденсатор 12, а затем в поршневой дозатор 13 жидкости, размещенные внутри термостата 11, Воконденсаторе при 70-95 С происходит конденсация парогазового потока с образованием газожидкостной смеси, которая за счет избыточного давления передавливается в дозатор жидкости.Использование предлагаемого способа приготовления стандартных смесей азота в воде и устройства для его осуществления позволит: существенно снизить погрешность приготовления смесей эа счет конденсации парогазовьгхосмесей при 70-95 С; упростить процесс приготовления смесей за счет уменьшения в четыре раза контролируемых параметров, а также за счет существенного снижения требований к единственному контролируемому параметру - температуре конденсатора.1154581 Сосавитель С. ГоряйноваС. Патрушева Техред Л.Коцюбняк Редак Корректор А. Зимок Заказ 2705 37 ираж 89 Подпи о И П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна Филиал ВН ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5