Способ определения гидроокислов железа

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСНОМУ СВИДЙТВЛЬИВУ) М. Кл.Й О 1 М 27/72С 01 6 49/02 Гасударственное конктет Совета Мкнвотроа СССР ве делам кэооретенкк н открмткй(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследоватепьс минерального сырья(71) Заявите стиг 54 СПОС ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДЖЕЛЕЗА Изобретение относится к способам исследования химических и физических свойстввешеств, оно может быть яспопьэовано прифазовом анапизе пород и руд, содержащихгидроокиспы жепеза,Известны разпичные способы (рентгеноструктурный, дифференциально -термическийанапиз,мессбауэровский) дпя опредепениягидроокиспов жепеза 111 .Однако известные способы обпадают рядом особенностей; трудность в расшифровке данных, обусповпенная напожением эффектов от разпичных минерапов, чувствитепьность способов зависит ог размера истепени окристаллизованности частиц ис- .следуемого вещества.Известен способ восстановления гидроокислов железа до магнетита с введениемдополнительного восстановителя ГЕ(МН),при этом на поверхности гидроокисда происходит окислигепьно-восстановительная реакция, в результате которой образуется магнетит, Данная реакция не зависит от структурной модификации гидроокислов железа ипоэтому не позволяет нх различать 2,2Наибопее близким по технической сушности и достигаемому резупьтату явпяетсяспособ опредепения гидроокиспов железа13 1, эакпючаюшийся в том, что исспедуемый минерап нагревают при атмосферномдавлении, в реэупьтате чего происходитвыдепение воды и образование гематига.ЕеООН-к Ге О,+н О.Однако. известным способом спожно о 1 О редепягь гидроокись жепеэа по температурам дегицратации в смешанных пробах,кроме того, способ недостаточно иэбирагепенЦепью изобретения является повышениеизбиратепьности опредепения гидроокиспов р жепеза за счет того, что нагревание ведутв закрытом сосуде, в магнитном попе, аопредепение фазовых превращений производят по температуре образования снпьномагнитного минерала-магнетита (Те а О+), ор полученного в парах Воды, выдепякецейсяпри дегидратации исходных гидроокисповжепеза.Порошковую пробу, содержашую гидроокиспы жепеза, измепьчают до 20 О-ЗСОмеш и помешают в закрытый сосуд.По12169 36 рошковая проба занимает около 2/3 обьема сосуда, выпопненного из ппатннылату ни ипи стекпа, Затем сосуд помешают в печь и нагревают со скоростью 40-50 град/мнн цо 600 С, так как к этой температуре заканчивается дегидратацня всех известных гидроокиспов железа.В процессе нагревания синхронно опре- деляют температуру порошковой пробы и ее намагниченность в поле 10 кэ. При нагревании происходит дегидратация гидроокислов железа с образованием гематита и последующим восстановлением его до магнетита в присутствии выделяющихся паров. воды: РаООН -ГЕО+ НО - е-ГЕ,О 4+ГЕОЗФОбразованию магнетита соответствуетувепичение намагниченности порошковойпробы, а температура образования магнети-та совпадает с температурой дегидратациигидроокислов железа и является их диагностическим признаком:550 - 600 С - ферригидрит (2,5оГЕ,О,х 45 НО ),380 - 400 С "гетит (сС -РеООН),280 С - фрроксигит Я -Ге ООН),220 С пепидокрокит (;-ОООН ).Эти температуры соответствуют температурам, предваритепьпо полученным в результате проведенных исспедовапий на синтетических эталонных образцах,Таким образом предлагаемый способпозволяет избирательно опредепять структурную модификацию гидроокиспов жепезачто может быть нспопьэовано при изученииминерапьногосостава пород и руд разпич-,ных месторождений и их технопогическойоценке.П р и м е р . Из измельченной до 200меш порошковой пробы, содержащей гидроокиспы железа, приготовляют навеску100 мг и засыпают ее в сосуд, выпопненный иэ патуни. Сосуд закрывают пробкой,пропускают внутрь ее термопару региотрирующую температуру порошковой пробы, Спомощью пробки ограничивают доступ воздухак порошковой пробе и уппотняют ее. 4Затем сосуд помешают в печь и нагреваютодо 600 С со скоростью 40-50 град/мин.В процессе нагревания синхронно регистрируют намагниченность порошковой пробыи ее температуруИзмерение намагниченности производятна вибрационном магнитометре в магнитномполе с напряженностью 10 кэ а температуру - с помощью золотопалладнй-платиновой термопары. В результате получают зависимость намагниченности порошковойпробы от темпетатуры. Образованию магнетита соответствует. возрастание намагниченности,начинающееся. при 400, 280ои 220 С.Спедоватепьно, исследуемые порошковые пробы, согласно данным полученнымна эталонных образцах, содержат соответственно гетит - (сС -ГЮООН)ферроксигит (У-ГООН) и лепидокрокит ( -ГАЗОН).Затем порошковую пробу охлаждают.Увеличение намагниченности при охлаждении до комнатной температуры свидетельствует о том, что в порошковой пробе в 2 з результате нагревания образовался магнетит. ф ормула из об ре тенин 30 1. Способ определения гидроокиспов железа, заключающийся в нагревании исследуемой пробы и определении температурыфазовых превращениф соответствующихэтим гидроокислам, о т и и ч а ю ш и й 35 с я тем, что, с цельюповышения избирютельности, нагревание. производят в закрытом сосу,це в магнитном поле.2.,Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что гидроокислы железа определяФ40 ют по температуре образования магнетита.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1.Справочник "Минералы", т. 2, М"Наука,1967.45 2. Сб."Вопросы технологии обработкиводы, промышпенного и питьевого водоснабжения, Вып. 1, Киев "Будивельник"1969с,48-52,3. Украинский физический журнал, т.17,1, 1972.Составитель А. ЖаворонковаРедактор Г. Кузнецова "ехред Н. Андрейчук Корректор С. ЯмаловаЗаказ 3454/39 Тираж 1112 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо депам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб и. 4/5Фипнап ППП Патент", г. Ужгород, ун. Проектная, 4