Инверсионно-вольтамперометрический способ определения золота

О П И С А Н И Е И 61216 ВИЗОБРЕТЕНИЯ Сооэ Соеетскин Соцмалксткцесккн Республик(61) Дополнительное вт. св 22) Заявлено 27 08 75(2)с присоединением заявки Мо 5 О 13/18-25О Й 27/4 осударотеенный кометеСовета еенннстрое СССРоо делам нзобретеннйи отнрытнй 3) н гет(45) Дата опубликования списа я 25.05.(72) Авторы изобретен А, Зарицский, Л. С. Чупкица ц Н. Н. Барацов рдена Ленина Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. )Зернадского(7) Заявит 54) И)ВЕРСИОН)О-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТР)ЧЕСКЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА относится к агапитческой Изобретени химии и испообъектов (гор их переработк ких покрытий ковой промыш пьзуется дпя анализа пюбых ые породы, руды и продуктырастворы дпя гапьваничеси материапы попупроводциецности), содержащих нанота о определения ъектвх (510 тью и не гар ометрическог мьпнпенных об чувствите пьнос ый анализ бе других эпемен В других,с ию золота напропадают оо) це тирую до удаления жепов 1.особах испоньзвктивированно т а дсор гпе, где Однако м ьпн пенных превьпн аетТак, вс дцых и прое е; Яи в бопьщинстве при обьектов соотнош 1000: 1. пособеуказыва же ряд других эл меньшают применениемания, а от меди освобожя прием фпоспеэпектролизвф, троп при потенциале +О, 5 В влияние жепе с ообраз испонь омп то жедаются выдерж 21,.В и метрич ентов - медь,вых метвп пезо (а тасенен, теппупов) мешае вя элек р и группа ппатицоопредепецию зопапьцых и циацистьблизок к предпагв ота в бед,хх растворах.емому изобм инверсионно-вопьтамперопособе определения зопотаетной метаппургии с примео-постового эпектрода основстно удвх, мине Наибопеском с ктах цв в пр версоно- вопьтвн ете мет пением угопьн раммовые копичествв золота наряду с друими эпементами.Известные способы инверсионновопьтампеными мешаюшцмц кодпонентамявляются медь и жепезо, 1)1, Лпя получения воспроизводимых пиков зопото при соотношении-бС.:А.=2;10 , 1, необходимо проводить поспеэпектропцз (+0,5 В) и анодное растворение зонота в растворе О, 1 н. НС 1, Прц концентрации железа 50 мг/и на вопьтвмцерной кривой появпяется пик тока при потецциапе +0,8 В, мешаюший определению зопо.та, В эпектропите состава О, 1 М Г)С . +02 М КС 1 +2 М Н РО, удается опредепять зопото в присутствии жепеза при соотношении ре:А,=1000; 1(чувствитепьность способа 510 %)612168 3 кий способ определения золота в сопяно-. кислом растворе на твердом электроде Ц.Однако такой способ определения золота обладает недй:ваточно высокой чувствительностью (5 ф 10 %), при нем.необходима допопнитепьная операция при содержании железа более. 25 мг/и (адсорбции золота на активированном угле), что сопряжено с потерей золота и затратой времени. и фиксируют кривую эпектрорастворенияосадка с поверхности угопьно-пастовогоэпектрода при линейно- изменяюшемся потенциапе +0,8-1,3 В со скоростью изменения потенциала 0,25 В/с,В присутствии ионов ЯИ (Ш) пик токапри потенциале +0,95 В, йабцюдаацийсяв растворах, содержащих ионы Ге (Ш)в отсутствии ионов Яц (Ш), исчезает, апоявляется пнк тока при потенциале +1,15 в,высота которого прямо пропорциональнозависит от концентрации ионов А ( Й ) врастворе.Предлагаемый инверсионно-вопьтамперо 15 метрический способ определения золотаобеспечивает по сравнению с другими способами значительно более высокуючувствительность определения золота (предеп обнаружения 110 г-ион/и) при минимальной-М20 затрате времени: возможность проведенияанализа на содержание золота в объектахс большим содержанием других элементовбез их отделения (в присутствии железа,меди, платиновых металлов) благодаря25 очень положительному значению потенциала электролиза + 0,8 В, что делает способ избирательным.Таким образом, прн исследовании сопянокислой вытяжки из кварца найдено золота- Юнейтронно - активационным методом 510г-ион/и, а предлагаемым методом -(6,7 +1,1) 10 г-ион/и. Инверснонно-вопьтамперометрический способ определения золота в солянокиспом растворе на твердом электроде, о т н ичаюшийся тем, что, сцепьюповышения чувствительности, в сопянокиспый раствор вводят ионы й, ( Ю ) до концентрации его в растворе 1 10 =3,5 г-ион/и, прово-ьдят накопление золота при потенциале 4.0,8 В и фиксируют ток анодного растворения в интервале потенциалов от +0,8 до 1,3 В.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Васильева Л, Н, и др, Успехи попярографии с накоплением . Материалы Всесоконой конференции фАмапьнамная попярография с накоплением и ее применение в научных исследованиях, изд. Томского государственного университета, Томск, 1973, с. 25.2. Маркова Н. В. и др. Заводская лаборатория, т. 40, 1974, М 8, с. 938 ДНИИПИ Заказ 3454/39 Тираж 1112 Подписное Филиал ППП Патент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4 Цель изобретения - повышение чувстсвитепьности определения золота, упрощениеспособа опрецепения путем исключения промежуточной операции разделения железа(и ряда других элементов) от 6 В (1 Ц).Это.достигается тем, что в анализируемый сопянокиспый раствор вводят ионыРе (81) до концентрации его в раствореот 1.10до 3,5 г ион/и проводят нат,Зкопление золота при потенцнапе+0,8 Ви фиксируют ток анодного растворения Винтервале потенциалов +0,8-1,3 В. Приконцентрации Ре ( Щ ) менее 1. 10 г-ион/лне наблюдается появпение пика при потенциале Ю,95 В, соответствуюшего образованию соединений железа на поверхностиэлектрода, восстанавливающих ионы Яо.СС:верхний предеп концентраций Ре ( Ж ) обусповпен растворимостью Ге СЕ в растворе0,5 н. НС 6Предлагаемый способ основан на обнаружении прямо пропорциональной зависимости высоты пика тока эпектрорастворениязолота от концентрации его ионов в 5 оастворе, содержацемсопиГе (В) (1,10-3,5 г- З 5 форму па из обре те ни я ион/и),П р и м е р. Анапнзиоуемый образецразлагается царской водкой, Попученныйсопяно-азотнокислый раствор переводятв солянокиспый, Все растворы готовят непосредственно перед определением.10 мп исследуемого. раствора, приготовленного на фоне 0,5 н. НСЦ, помешаютв эпектропизер, приливают 0,3 мп 0,1 М45раствора соли Ре (Ц ),устанавливают потенциал +1,4 В, включают магнитную мешалку, присоединяют ячейку к осциппографическому попярографу, одновременно вкпючают секундомер и очищают поверхность50электрода в течение 20 мин (поспедуюшиеочистки электрода проводят в течение 5 мнн.)Затем проводят эпектропиз при потенциале10,8 В в течение 1-10 мин в соответствиис ожидаемым содержанием золота в анализируемом растворе, За 30 сек до окончанияэлектролиза выключают магнитную мешалку