Способ получения нафтеновых спиртов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнх Социалистических РеспубликДополнительное к авт, свид 511 23 Государственный комите СССР по делам изооретеинй н открытийпубликовано 1512.79, Бюллете та опубликования описания 1812.7(7 Авторызобретен П.Н, Галич, В.Т. Скляр, Н.П, Самченко, Н А.И. Пономаренко и И,А. Ман Павленко,71) Заявите нститут химА высокомолекулярных соединенкраинской ССР) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТЕНОВЬМ СПИРТОВ С целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продук та предлагаетс я с пос об, в к отором гидрирование ведут непрерывно при объемной скорости фенола или алкилфенола 0,5-1,0 ч , атмосферном давлении и мольном соотношении водород; фенол или алкилфенол 3-12:1, Гидрирование фенола лучше вести.при 130- 150 С, а алкилфенолов - при 130-150 СП р и м е р 1, Над промышленным никельхромовым катализатором (50 никеля) пропускают водород и фенол при 130-150 С, объемной скорости по жидкому продукту 0,5 ч , мольном соотношении водород;фенол б:1 и атмосферном давлении. Выход циклогексанола 98-99 за проход при 1 00-ном превращении фенола.П р и м е р 2. Надкатализатором, аналогичным примеру 1, пропускают водород и Фенол при 130-150 С, объемной скорости по жидкому продукту 1,0 ч 1, мольном соотношении водород: фенол б:1 и атмосферном давлении, Выход циклогексанола 98-99 за проход при 100-ном превращении фенола,П р и м е р 3. Над катализатором, налогичным примеру 1, пропускают воусов ер ия нафкак п теза о идов, ентов ннири1(23) ПриоритетИзобретение относится к шествованному способу получен теновых спиртов, используемых ромежуточные продукты для син ксикарбоновых кислот, инсектиц антиоксидантов, флотационных аг ирастворителей.Известен способ получения циклогексанола гидрированием фенола накелевом катализаторе в автоклаве ио а100-200 С и давлении 10-150 кг/смПрототипом изобретения являетсяспособ получения нафтеновых спиртовгидрированием фенола или алкилфенолов в автоклаве на катализаторе никеле Ренея при 95 С, давлении 120 атмпри мольном соотношении водород:фенол или алкилфенол не менее 30:1. Выход циклогексанола 97, алкилциклогексанолов 68-90 (2)Однак о в так ом с пособ е наблюдается периодичность процесса, необходимость тщательного перемешивания реакционной смеси для улучшения доступаводорода к поверхности катализатора,отделение твердых частиц катализатора от жидких продуктов реакции, атакже применение дорогостоящей аппаратуры высокого давления,Ью,иА (5 1.) М.,Ю. -," "-,С 07 С 35/02 С 07 С 35/08 С 07 С 29/20 (53) УДК 547 .593 .595949 формула изобретения ЦНИИПИ Заказ 7860/51 дород и о-крезол при 130-140 С, объемной скрости по жидкому продукту0,5 ч , мольном соотношении водород:о-крезол б:1 и атмосферном давлении.Выход 2-метилциклогексанола 98-99за проход при 100-ном превращениио-к ре зола .5П р и м е р 4, Над катализатором,аналогичным примеру 1, пропускают водород и о-креэол при 130-140 С, объемной скорости по жидкому продукту1,0 ч-, мольном отношении водород:о-креэол б:1 и атмосферном давлении,Выход 2-метилциклогексанола 98 - 99эа проход при 100-ном превращениио"креэола.П р и м е р 5, Над каталиэаторсм,аналогичным примеру 1, пропускают водород и Фенол при 130-150 С, объемной скорости по жидкому продукту0,5 ч " и мольном соотношении водород:Фенол 3;1 и атмосферном давлении, 20Выход циклогексанола 98-99 эа проход при 100-ном превращении Фенола.П р и м е р б. Над катализатором,аналогичным примеру 1, пропускают водород и о-креэол при 130-140 С, объемной скорости по жидкому продукту0,.5 ч-", мольном соотношении водород:о-креэол 3:1 и атмосферном давлении, Выход 2-метилциклогексанола98-99 за проход при 100-ном превращении о-креэола.П р и м е р 7. Над катализатором,аналогичным примеру 1, пропускаютоводород и о-крезол при 130-140 С,объемной скорости по жидкому продухту 1,0 чи мольном соотношении водород: о-крезол 3:1 и атмосферном дав -лении. Выход 2-метилциклогексанола98-99 за проход при 100-ном превращении о-крезола40П р и м е р 8. Над каталиэаторы,аналогичным примеру 1, пропускаютводород и о-креэол при 130-140 Собъемной скорости по жидкому продук -ту 0,5 ч , мольном соотношении водород:о-крезол 12:1 и атмосферномдавлении, Выход 2-метилциклогексанола 98-99 за проход при 100-номпревращении о-крезола.П р и м е р 9. Над катализатором,аналогичным примеру 1, пропускаютводород и п-креэол при 130-140 С,объемной скорости по жидкому продукту 0,5 ч 1 и 1 чпри мольнсм соотношении водород: и-крезол б:1, Выход4-метилциклогексанола 98-99 за проход при 100-ном превращении п-крезола,П р и м е р 10. Над промышленнымникелькизельгуровым катализатором(51ник еля) пропуск ают в одород и 60 Филиал ППППатент , г. о-крезол при 130-150 С, объемной скорости по жидкому процукту 0,5 ч-1 при мольном соотношении водород:о-крезол 6;1 и атмосферном давлении. Выход-метилциклогексанола 96-96, 5 эа проход при 100-ном превращении о-креэола.П р и м е р 11. Над никельглиноземным катализатором, содержащим 11,5 никеля, пропускают водород и о-крезол при 150-170 С, объемной скорости по жидксму процукту 0,5 ч " и 1,0 ч , мольном соотношении водород: о-креэол б;1 и атмосферном давлении. Выход 2-метилциклогексанола 96 и 96,5 соответственно за проход при 100-ном превращении о-крезола,П р и м е р 12. Над катализатором, аналогичным примеру 1, пропускают водород и о-додецилфенол при 180-200 С, объемной скорости по жидкому продукту 0,5 чи 1,0 ч 1, мольном соотношении водород: о-додецилфенол 3:1 и б:1 и атмосферном давлении. Выход 2-додецилцик лог екса нола 50-б 0эа проход при 8 5-ном превращении о-додецилфенола. 1, Способ получения нафтеновыхспиртов путем жидкофазного гидрирования Фенола или алкилфенолов при повышенной температуре в присутствии никелевого катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышениявыхода целевого продукта, гидрирование ведут непрерывно при объемнойскорости фенола или алкилфенола 0,51,0 ч , атмосферном давлении и мольном соотношении водород;фенол илиалкилфенол 3-12:1,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что гидрирование фенола ведут при 130-150 С;3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что гидрирование алкилфенолов ведут при 130-200 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Сокольский Д,В, и др. Гидрирование Фенола на прсмотированных никелевых катализаторах . - Журнал прикладной химииф, 1973, 40, Р 12,с, 2707,2, Пальфи Л, Каталитическая гидрогенизация при Фиксированных температуре и давлении. 2, Применительно ксоединечиям с бенэольным циклом.ВцЕЕ Бос Седл . Ргапсе, 1940,7,401 . Тираж 513 Подписное Ужгород, ул, Проектная, 4