Способ получения сульфокатионита

щ 595336 Союз Советских Социалистических Республик) М Кл 2 С 08 Г 212/14С 08 Р 8/36 1) Дополнительное к авт. свид-ву Заявлено 30.06.75 (21) 2177249/23-05 рисоединением заявки М Государственный комитет Совета Министров СССР но делам изобретенийи открытий 3) Приорит(088.8) 5) Дата опуб кования описания 24.03.78(54 Способ получения сульфокатпонпта на основе сополимера стпрола с дивинплбензолом, набухшего в дихлорэтане, сульфированием серной кислотой при 100 С в течение 4 - 6 ч и 5 трехразовой отмывкой 25 - 30%-ным раствором сульфата аммония также не обеспечивает получения неразрушенных гранул 3.Известен способ получения сульфокатионита путем сульфированпя серной кислотой при 0 20 - 25 С набухшего в тионплхлориде сополпмера стирола с дпвинплбензолом с последующей отмывкой катионита 4).Однако известные методы отмывки длительны и промывочные воды содержат сер ную кислоту.Цель изобретения - сокращение временипромывки и упрощение технологии за счет отсутствия в промывочных водах серной кислоты.Достигается это тем, что по предлагаемому способу промывку осуществляют насыщенным раствором карбоната аммония, охлажденным от 0 С до - 10 С с последующим отделением ионита и окончательной отмывкой водой.По предложенному способу получения сульфокатионита сополимер стирола с дивинилбензолом, набухший в хлористом тиониле, сульфируют 96 - 100% -ной серной кислотой при 20 - 25 С, затем сульфосополимер выгру 25 Изобретение относится к способам получения сильнокислотных сульфокатионитов, ши роко используемых в ионообменных процес сах.Известны способы получения сульфокатионитов сульфированием серной кислотой сополимеров стирола с дивинилбензолом с последующей отмывкой растворами серной кислоты понижающейся концентрации и водой 1).Недостатком этого способа является одновременное действие тепловых эффектов и эффектов набухания, обуславливающих возникновение рел аксационных, механических и диффузионных явлений, что приводит к разрушению гранул катионита. При таком способе содержание разрушенных и треснувших гранул превышает 30%. Кроме того, известный способ требует большого расхода серной кислоты на сульфирование и отмывку полученного сульфосополимера. Нейтрализация серной кислоты требует значительных трудозатрат и специального оборудования,Известны также способы получения сульфокатионита путем сульфирования сополимера стирола с дивинилбензолом концентрированной серной кислотой в присутствии дихлорэтана с последующей отмывкой насыщенным раствором сульфата натрия и водой 2). В процессе по известному способу содержание разрушенных гранул около 10%. Б. Макарова, В. В, КафаровВитолс595336 Формула изобретения Составитель Г, РусскихТехред А, Камышиикова Корректор Е. Мохоеа Редактор А. Соловьева Заказ 697/5 Изд. Мз 254 Тираж 654 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 жают для промывки в насыщенный раствор углекислого аммония, предварительно охлажденный от минус 10 до 0 С.В результате взаимодействия серной кислоты и продуктов разложения хлористого тионила (сернистого ангидрида и хлористого водорода) с насыщенным раствором карбоната аммония образуется раствор смеси солей сульфата аммония, хлористого аммония и сульфита аммония, который можно использовать в качестве жидкого удобрения для щелочных почв,П р и м е р. К 10 г сополимера стирола с 6% дивинилбензола приливают 18 мл хлористого тионила и оставляют в течение 1 ч для набухания, затем прибавляют 50 мл 100%- ной серной кислоты и выдерживают 4 ч при комнатной температуре (20 - 25 С), Катионит отфильтровывают на воронке Бюхнера от избытка серной кислоты. Полученный продукт постепенно переносят при перемешивании в 300 мл насыщенного водного раствора карбоната аммония, предварительно охлажденного до - 10 С. Затем катионит окончательно отмывают водой, Катионит имеет обменную емкость по 0,1 н ХаОН 5 мг экв/г. Содержание разрушенных гранул менее 2% (2 гранулы на 100),Предложенный способ обеспечивает возможность получения сульфокатионита с количеством дефектных гранул не более 2% за счет того, что исключается одновременное действие на гранулу ионита напряжения набухания и термических напряжений. При контакте с насыщенным раствором карбоната аммония ионит набухает приблизительно на 5 о/о от первоначального объема, так как парциальное давление воды в растворе карбоната аммония незначительное и мало отличается от парциального давления воды в ионите. При разбавлении раствора карбоната аммония водой происходит поглощение теп ла, поэтому при отмывке ионита от насыщенного раствора карбоната аммония на ионит не действуют тепловые напряжения,Кроме того, применение в качестве отмывающего агента насыщенного раствора кар боната аммония исключает отходы растворовсерной кислоты, так как в результате взаимодействия серной кислоты с карбонатом аммония образуется сульфат аммония, который можно использовать в качестве удобрения.15 Способ получения сульфокатионита путемсульфирования серной кислотой при 20 - 25 С20 набухшего в тионилхлориде сополимера стирала с дивинильным мономером с последующей промывкой, отличающийся тем, что,с целью сокращения времени промывки и упрощения технологии, промывку осуществляют25 насыщенным раствором карбоната аммония,охлажденным от 0 до минус 10 С, с последующим отделением ионита и окончательной отмывкой водой.Источники информации,30 принятые во внимание при экспертизе1, Патент ГДР32294, кл, 39 с 25/01,опублик. 1964.2. Патент ГДР31037, кл. 39 с 25/01,опублик. 1964.3. Лвторское свидетельство СССР172494, кл. С 08 Р 8/36, 1965.4. Патент СШЛ9128257, кл. 260-2.2опублик. 1964.