Способ получения 4-третбутилпирокатехина

ц 59282 Союз Советских Социалистических Республик2178446/23-0 Государствеииыв комитет Совета Министров СССР бюллетень ъ,"огсачия 1 ч 0378 53) УДК 547.565.2.0(088.8) по делам изобретен и открытий 2) Авторы изобрет И. Пономаренко, Г. А, Толстиков, С. А. Чаус Б. Л. Ирхнн, Б, Т. Левандовский(71) Заявитель шкирского филиала АН СССР нстнтут хн(45) Дата опубликования Изобретение относится к области получения фенолов, в частности к усовершенствованному способу получения 4-трет-бутиллиро,катехпиа, который имеет вахкчое значение,как антиоксидант и стабилизатор. 5Известен способ получения 4-т"ет-бутилпирокатехина алкилированием пирокатехинаизобутиленом в присутствии кислотных катализаторов 11.Наиболее близким к гредлагаемому спо Особу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получечия4-трет-бутилпирокатехина ,целочным гидролизом 2-хлор-трет-бутилфенола гри 190 -260 С; давлении 10 - 30 ат,и в врисутствиикатализатора - солей двухвалетных металмедп, железа, щелочноземельых металлов, а также однозалентной меди. Выходцелевого продукта 75 - 80% 2.Недостатками известного способа являются относительно невысокий выход целевогопродукта, растворимость катализатора в реакционной массе и вследствие этого большаястепечь загрязненности сточных вод,Целью изобретения является повышение 25выхода целевого продукта и уменьшение степени загрязнения сточных вод,Для достижения указанной цели в качестве катализатора используют нержавеющуюстальимеющую состав, вес. %: 0,10 С, ЗО 1,2 Мп; 0,80 81; 18,5 Сг; 8,5 %; О.О 0,03 Р; 70,85 Ре в количестве 3 - 5 ве з расчете на 2-хлор.4-трет-бутилфенол.Предпочтительо щелочой гидролиз ведутви 240 С и атмосферном давлении.Технология способа состоит з следующем.2-Хлор-трет-бутилфенол нагревают с 75%-ным раствором гидроокпси калия, желательно при 240 С и атмосферном давлении. В качестве катализатора используют стружки нер)кавеющей стали марки Х 18 Н 9, имеющей следующий состав, вес, %; 0,10 С;.1,2 Мп; 0,80 Б; 18,5 Сг; 8,5 %; 0,02 5; О,ОЗ Р; 70,85 1-.е. Катализатор используют в количестве 3 - 5% от веса загруженного сырья, Реакционую массу гидролиза обрабать.вают и-бутанолом при комнатной температуре длч выделения целевого продукта, который после перекристаллизации имеет чистоту 98%.Преимуществом предлагаемого способа является то обстоятел:ство, что катализатор - стружки сплава, практически не расходуется, гто позволяет использовать его многократно, сточные воды не загрязняются металлами, говышается выход целевого продукта (85% от теории).П р и и е р. Раствор 30 г 2-хлор-третбутилфеола, 48 г 75%.ой КОН, 1,5 г стружек нержавеющей стали марки Х 18 Н 9 вСоставитель Н, Базлева Техред И. Рыбкина Корректор В. Гутман Редактор Н. Потапова Заказ 970/2138 Изд,192 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк фил. пред. Патент 18 ил воды помещают в реактор из нержавеющей стали и нагревают при перемешивании в течение 0,5 ч при 240 С,и атмосферном давлении, Затем автоклав охлаждают, добавляют 75 ил воды и подкисляют концен трированной НС до рН 2 - 3. Смесь многократно экстрагируют н-бутанолом, После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме.Получают 23,0 г (85% от теории) 4-трет бутилпирокатехина, Т= 42,4 С.Найдено, %: 7226 С; 844 Н.С 10 Н 1402.Вычислено, %: 72,29 С; 8,43 Н.После перекристаллизации продукт имеет 15 чистоту 98%. Формула изобретения 1. Способ получения 4-трет-бутилпирокатехина путем щелочного гидролиза 2-хлортрет-бутилфенола при повышенной температуре в присутствии катализатора, о тл и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения степени загрязнения сточных вод, в качестве катализатора используют состав, вес. %: 0,10 С;1,2 Мп; 0,80 81; 18,5 Сг; 8,5 %; 0,02 5;0,03 Р; 70,85 Ре в количестве 3 - 5 вес. % в расчете на З-хлор-третутилфенол.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочной гидролиз ведут при 240 С и атмосферном давлении. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1, Авторское свидетельство СССР188980, кл. С 07 С 39/06, 1966. 2. Патент Великобритании1130188,кл. С 07 С 39/08, опубл. 1968.