Способ получения ванадатов редкоземельных элементов

(22) Заявлено 22.03.78 (21) 2336596123-2 51) М. КлС 01 Г 17/00 С 0131/00 с присоединением зал23) ПриоритетЯт ГосудерстееинСаввтв Мкнмс а диан нзебе енщтетИОвяжи(46) Дата опублнко ии оп н сан и я 1 2.09 88,8 Г. П. Швейк Г, В, Баэуев, О,72) Авторы изобретен 71) Заявител альскСССР Институт хн учного 4) СПОСОБ сс проаоряг. сг. щзии иггербия приворнг к агов (1 У) ванаригы Р ориг к энав продукте ованаря тов учения кислород- РЗЭ взанморейэрных солей Недостаток с что получают ор Риты - МЧОЭ,С целью пол общей формулы теряй или игтер ве ванарийсорерИзобретение относится к области синтеза неорганических соединений, соаержа.цтих рва металла, а именно к кислородным соеринениям ванарня и реркоземельных элементов (РЗЭ). Этн соеринения могут .использоваться в качесгве ферромагнитных материалов или катализаторов химических процессов.Известии способы полных соеринений ванария исгнием при нагревании исхРЗЭ и ванадия 11 и 2 .Наиболее близким к изобретению по техническому решению и постигаемому результату является способ получения ванаратэв РЗЭ вэаимэрействием пэлутэраэкнси РЗЭ и ванарата аммэния при 1000 эС И. пособа заключается в том,тованарагы или оргованагре М - РЗЭ,учения ванарагов (1 У) РЗЭМаУОтгр М-люий, или тулий, в качеств.жащего соеринения исполь(ЕНИЯ ВАНЛДЛТОВ РЕДКОЗЕИЕЛЬНЛЕМЕНТОВ зуюг двуокись ванария процв вакууме 10 -10 мм р-Эо1150-1200 С рля люгеция1200-1250 С рля гулня.оПонюкение темпера гурыриспропорционированию вана рРЗЭ на оргованарагы и оргоПовышение температуры прнвчительной потере кислородареакции и к образованию орт П р и м е р 1, 10,5869 г полугораокиси лютеция н 4,4131 г двуокиси ванарин тщательно перетирают в агатовой ступке брикетируют пэр давлением 3000 г/см, пэмешают в мэлибренэвый тигель и прокааивают в вакууме 10 з -10 ф мм рт. ст. при температуре 1150 С в течениеэ15 ч. Продукт охлаждают вместе с печью рэ комнатной температуры, сохраняя при этом вакуум, перетирают, вновь брнкегнруют и порвергаюг вторичному обжигу при том же вакууме и той же температуре в течение 10 ч, Иолучаюг соериЗаказ 6096/50 Тираж 613 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская нвб., и. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пения состава цЧО с выходом95,5%.Данные химического анализа,Найдено, %: Ьц 65,10 Ч 19,02.Вычислено, %:),065,19; 18,98,П р и м е р 2. Исходную смесь, состоящую иэ 10, 5869 г 1,0О н4,4131 г ДО, обрабатывают попримеру 1 при 1250 С, Получают сое-одинения состава ЬОУО. По данным рентгенофаэового анализа в продуктереакции наряду с ЬОЧОу содержится значительное количество второй фазыортованадата лютеция0 ЧОП р и м е р 3. Исходную смесь, состоящую иэ 7,0376 г Э Ь 0 и 2,9624 гЧО обрабатывают по примеру 1 при1150 С в вакууме 10-10мм рт. ст.в течение 25 ч. Получают соединение состава 1 ЬдУй Оу с выходом 96,3 %.Данные химического анализа.Найдено, Ъ: ЭЬ 61,70,У 18,02.Вычислено, %:.)Ь 61 807 18 19П р и м е р 4. Исходную смесь, сосгоюпую иэ 7,0376 г ЗЬО и 2,9624 гЧО, обрабатывают по примеру 1 при1100 С в вакууме 10 -10 мм рг. ст,25 ч. По данным рентгенофазового аналиэв продукт реакции состоит иэ ортованалига ЬЬЧО и ортованвдата ЭЬМО36и тгербия.П р и м е р 5. Исходную смесь, состоящую из 6,9935 г 0020 н 3,0065 г 70 обрабатывают по приму 1 при 1250 С в вакууме 10 ф -10 мм рт.ст. в. течение 25 ч, Получают соединение состава . ТОЧОу с выходом 96,5%.Данные химического анализа.Найдено,Ж: ( 0 61,35,18,38.Вычислено, %. ТО 61,23, У 18,46,Формула изобр е ген ия Способ получения ванвдагов редкоземельных элементов взаимодействиемполугораокиси редкоземельных элементови ввнадийсодержащего соединения прн высоких температурах, о т л и ч в ю щ и йс я тем, что, с целью получения ванадатов (1 У)редкоземельных элементов общейформулы М Ч Оу, где М - лютеций или иттербнй, или гулнй, в качествеванадийсодержащего соединения используйг двуокись ванадия, процесс проводятд -6в вакууме.ХО -10 мм рг. ст. прио115(1200 С для лютеция и иттербияи 1200-1250 Сдля тулия.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент Франции И 2069622,кл. С 09 К 1/00, 1971.2. Патент США М 3485768,кл. 252-301.4 (С 09 К 1/44), 1969.3, Серебренников В. В. и Алексеенко Л. А. Курс химии редкоземельных элементов. Томск, 1963, с. 96,