Способ определения молибдена в сталях и сплавах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз Советскм Социалистических Республик(22) ЗаЯвЛено 2 Ь 0375 (21) 211 В 848/18-26с присоединением заявки Юе 2 (5) М. Кл.001 Н 27/04 С 01 6 39(00 Геэрдэрвтэеэеы ВеаететВевете Мвээетрев аеВРэе деева эваервтэээрэ етэритв(45) Дата опубликования описания 1 а 1277(71) Заявитель Центральный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский институт черной металлургииим. И. П. Вардина(44) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В СТАЛЯХ И СПЛАВАХИзобретение относится к химическим способам,исследования вещества,а именно к определению рения и молибдена в различных материалах,в частности в сталях и сплавах.Молибден и рений широко применяютво многих областях науки и техники.Раздельное окислительновосстановительное определение совместно присутствующих молибдена и рения, являющихся химическими аналогами, вразличных сплавах особенно в присутствии %, МЬ, Та , Ег и другихэлементов, представляет сложную проблему, так как нормальные .окислительро-восстановительные потенциалы систем молибден (ч) /молибден (,ч) ирений ( ч ) /рений ( и ) приблизительноравны и не превышают + 0,5 В,Известен метод окислительно-восстановительного титрования ( чн ) раетвором ферроцена, в котором аликвотную часть раствора рения ( Ч) ), содержащую менее 2 мг рения ( ЧП ) по"мещают в стаканчик для титрования,добавляют концентрированную солянуюи ледяную уксусную кислоты так, чтобы в смеси общим объемом 25-30 млсоотношение было равным 3:2, Смесьтитруют 0,01-0,001 М раствором Ферроцена (в зависимости от содержаниярения) амперометрически беэ наложения внешней ЭДС относительно перманганатного щелочного электрода срав кения (Е+0,72 В) по току окислениятитранта 11)Известен также способ раздельного определения молибдена и рения приих совместном присутствии путем ам перометрического титрования пробы восстановителем, например хромом (беэпредварительного отделения илн маскирования рения или молибдена) 121Однако, при амперометрическом тит ровании ЙЮ ( ЧП ) растворами солейС( и ) на фоне 5 Н Нг 504 известнымспособом ионы Гв ( н ), Мо (ч) и%(Ч) восстанавливаются двухвалентным хромом, то есть мешают. И только 20 при создании определенных условий,например, для определения рения вприсутствии молибдена - это 15 МН 504 а для определения рения вприсутствии железа - зто 8 М И,Р 04 25возможно одновременное определениеМо и е в смесях 1:1, Титрованиюне мешают лишь равные количества железа и вольфрама. Кроме того, дляполучения воспроизводимых результатов 30 при определении рения амперометричес583395 формула изобретения Составитель А. Жаворонкова Техред З.фанта Корректор И. Гоксич Редактор Л. Курасова Заказ 4888/52 Тираж 1101 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ким титрованием растворами соли хрома необходима тщательная очистка элек. тродов обработкой азотной кислотой . после каждого опыта.Недостатком способа является также трудоемкость приготовления стандарт 5 ных растворов хрома и длительность анализа.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущностИ и достигаемому результату является способ окислительно"восстановительного определения молибдена (Я ) путем амперометрического титрования",раствором ферроцена, которое проводится в аналогичных условиях в среде концентрированной соляной и ледяной уксусной кислот при их соотношении 1:1 - 2:1 3Однако, раздельное определение молибдена и ренин, когда они одновре О менно присутствуют в указанных средах, невозможно. Для определения рения и молибдена при совместном присутствии их разделяют различными методами: экстракцией, осаждением, хро- ЯБ мотографией и другими . Методы разделения трудоемки и часто приводят к неточным результатам.Цель изобретения состоит в возможности раздельного определения мо 3) либдена в образцах, содержащих рений (Ю ) и упрощение анализа.Поставленная цель достигается описываемым способом определения молибдена ,в сталях и сплавах путем ам перометрического титрования Аерроце" ном в среде уксусной кислоты и концентрированной соляной кислотой при их соотношении 1:1-1:2 в присутствии 0,13-0,19 И щавелевой кислоты. В этих 40 условиях молибден ( Ч ) и рений (УИ ) титруют одновременно и количественно. Совместному титрованию ионов молибдена и рения не мешают большие количества вольфрама, ниобия, гафния, титана, железа, циркония и многих других элементов.На основании проведенных исследований найдены оптимальные условия определения молибдена и рения при помощи ферроцена из одной навески. Сначала в аликвотной части раствора,содержащей уксусную кислоту 6-8 н посоляной кислоте, титруют молибден (ч 1)и рений ( Чй ), затем из другой аликвотной части в тех же условиях, нопри прибавлении щавелевой кислоты титруют молибден ( Ч) ).Титрование можно проводить амперо"метрически по току окисления ферроцена или потенциометрически.Пример. К аликвотноа части (519 мл) солянокислого раствора, содержащей 0,5-2 мг молибдена и рения, при"ливают соляной кислоты (пл. 1,19 г/см)до 15 ьк, 10-15 мл ледяной уксуснойкислоты и титруют 0,01 М спиртовымраствором ферроцена.К другой аликвотной части (510 мл) этого раствора приливают 4 б мл насыщенного раствора щавелевойкислоты, соляной кислоты до 15 мл,10-15 мл ледяной уксусной кислотыи титруют ферроценом. Конечная точка титрования соответствует содержанию молибдена.При определении молибдена и ренияв сплавах их разложение ведут в зависимости от состава сплава известными методами,СпоСОб определения молибдена в сталях и сплавах путем амперометрического титрования ферроценом в среде уксусной и концентрированной соляной кислот, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с .целью раздельного определения юлибдена в образцах, содержащих рений ( ЧИ ), и упрощения анализа, титрование ведут в присутствии 0,13-0,19 М щавелевой кислоты.Источники инФормации, принятые во внимание ври экспертизе:1. Соломатин В. Т, и другиеЖурнал Аналитическая химия, 3,489, 1974.2. Аналитическая химия элементов. Рений, М., Наука, 1974, с. 40, 1481493. Соломатин В. Т. И другие, Журнал Аналитическая химия, 11, 2197, 1973.