Пигментная суспензия

и 1 574492 ОП ИСА НИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГасударственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы фритц Кляйне и Клаус-Рюдигер Грот(ГДР) Иностранное предприятие ФЕБ Хемикомбинат Биттерфельд(54) ПИГМЕНТНАЯ СУСПЕНЗИЯ Изобретение относится к составам для крашения полиакрилнитрильных материалов в массе, в частности к пигментной суспензип, содержащей диметилформамид.Известна пигментная суспензия для крашения полиакрилнитрильных материалов в массе, в частности, введением ее в прядильную массу. Суспензия состоит из пигмента, выбранного из группы азо-, фталоцианиновы, неорганических пигментов, стабилизатора - триэтаноламина или и-фенилендиамина и диметилформамида при концентрации стабилизатора 0,01 - 10 вес. %, пигмента - до 35 вес, %.Суспензию получают помолом смеси компонентов в шаровой мельнице в течение 100 ч.Недостатками известной суспензии является недостаточная стабильность во времени и невозможность крашения изделий в процессе полимеризации в растворе из-за природы используемых стабилизаторов 11.С целью повышения стабильности пигментной суспензии в качестве стабилизатора в нее введено катионное соединение, выбранное из группы производных бецзилтриалкиламмония, тетраалкиламмония, или/и неионогецное соединение из группы оксиэтилированных алкилфенолов при следующем соотношении компонентов, вес. %;Пигмент 20 - 40Стабилизатор 1 - 3 Диметилформа мил Остальное В предлагаемой суспснзии в качестве пигмента использованы азопигменты, фталоцианиновые и хицакридоновые пигменты, производные тиоиндиго, а также неокисленные са 5 жи, нерастворимые в диметилформамиде,В качестве стабилизатора суспензия содержит катиоцные соединения, выбранные из группы бензцлтриалкцламмония, тетраалкиламмония, а также цеиоцогеццые соединения10 из группы оксиэтилцроваццыамилфенолов.Указанные соединения используют либо раздельно, либо в смеси.Стабилизатор может быть полностью иличастично растворим в дцметилформамиде.15 Получают предлагаемую суспензшо размолом смеси компонентов в бисерной мельнице.При добавлении стабилизирующивеществ(вводимыраздельно или в смеси) в количестве от 0,01 до 10 вес. %, как правило от 1 до20 5%, удается получать стойкие и к ранениюпигментные суспензии путем помола в бисерной мельнице. Через 2 - 3 ч помола достигается степень дисперсности менее 1 мм. При применении коллоидцой мельницы получают25 частицы менее 1 мм при расходе от 5 до10 л/миц.Устойчивость суспецзии согласно изобретсшцо цревь 1 шает таковую у известнысуспецзий; время ранения составляет многие меся цы.Г р и и е р 1. 25 г Си-фталоцианида(р-модификация) размалывают в 75 мг диметцл574492 По гиисное Тираж 563 Изд. Ъо 802 Заказ 2136/12 11 ПО Тппографпп, пр. Сапунопа, 2 3формамида (ДМФ) с 2 г катпоиоактивного вещества (квартолана, продукт народного предприятия Гидрирверк, г. Родлебен) в бисерной мельнице в гс 1 сние 2 и, После помола получают размер частиц менее 1 мм. После введения в прядильную массу волокна пряжа имеет чистый глубокий синий цвет при высокой устойчивости к мокрой обработке.П р и м е р 2. 30 г полихлор-Сц-фталоцианида размалывают в 70 мг ДМФ при добавлении 2 г бензилтриэтаноламингидрохлорида (бензилтриоксиэтиламмонийхлорида) в течение 1 ч в бисерной мельнице. После помола в течение 1 ч получают размер частиц менее 1 мм, Полученная суспензия после добавления ее в полиакрилнитрильную прядильную массу дает зеленый цвет, причем пряжа обладает крайне высокой устойчивостью к мокрой обработке.П р и м е р 3. 40 г неокисленной сажи (канальная сажа ЕО, продукт народного предприятия Руссверк, г. Ораниенбург) смешивают в 58 г ДМФ с 2 г оксиэтилированного алкилфенола и измельчают до образования суспензии в течение 2 ч в бисерной мельнице. Полученный размер частиц составляет менее 1 мм. После введения этой пигментной суспензии в прядильную массу волокон из полиакрилнитрила и последующего прядения получают волокно, окрашенное в глубокий черный цвет.П р и м е р 4. 25 г азоконденсациопного пигмента (продукт конденсации 4-хлор-толуидина с 4-хлор-аминобензойной кислотой - 1,4-бис - ацетоацетиламин,5 - дихлорбензол) размалывают в 75 г ДМФ при добавлении 3 г бензилтриэтаноламингидрохлорида (бензилтриоксиэтиламмонийхлорид) в течение 2 ч в бисерной мельнице.После окрашивания прядильной массы и прядения получают сочный желтый цвет с очень хорошей устойчивостью крашения,П р и м е р 5. 25 г азоконденсационного пигмента (продукт конденсации 2,5-дихлорамина+оксинафтойной кислоты с 2-хлор,4- фенилендиамином) размалывают в 75 мг ДМФ при добавлении 2 мг оксиэтилированного алкилфенола в течение 2 ч в бисерноймельнице.После крашения в этой суспензии прядильная масса и пряжа приобретают устойчивый красный цвет.П р и м е р 6. 25 г азоконденсационного пигмента (продукт конденсации и-хлор-о-нитроанилина и 2,4,5-трихлоранилин-р-оксинафтойной кислоты с 2-хлор,4-фепилендиамином) размельчают в 75 мг ДМФ при добавлении 2 мг алкилфенол - аддукта окиси этилена в течение 2 ч в бисерной мельнице.С помощью этой пигментной суспензии полиакрильные волокна окрашивают в устойчивый коричневый цвет. П р и м е р 7. 20 г хпнакридона(р-модификация) размалывают в 80 мг ДМФ при добавлении смеси из 2 г четвертичного соединения бензпламмония (цабулен, продукт на 5 родного предприятия Фетт-хеми, г. КарлМаркс-Штадт) и 1 мг оксиэтилированного алкилфенола (дисперсал ВО, продукт народного предприятия Хемише Верке, г. Буна) в бисерной мельнице в течение 1 ч.10 После крашения полиакрилнитрильной прядильной массы этой суспензией и прядения нитей получают красный цвет с голубым отливом при крайне высокой устойчивости крашения.15 П р и м е р 8. 25 г тетрахлортиондиго размалывают в 75 мг ДМФ при добавлении 1 г бензилтриэта пол амингидрохлорида (бензилтриоксиэтиламмонийхлорид) в течение 1 ч в бисерной мельнице для получения частиц с20 размерностью менее 1 мм.После крашения прядильной массы этойсуспензией и прядения получают нити сочного бордового цвета.П р и м е р 9. 25 кг полихлор-Си-фталоциа 25 нина смешивают в 76 л ДМФ при добавлении2 кг бензилтриэтаноламингидрохлорида (бензилтриоксиэтиламмоний). Эта суспензия размалывается в коллоидной мельнице (коллоидная мельница 860, изделие народного пред 30 приятия Вакуумтехник, г. Зангерхаузен).Размер частиц менее 1 мм достигается при прохождении около 1 л/мин суспензии.Полученная суспензия окрашивает полиакрилнитрильную прядильную массу и пряжу в 35 рефлекторный зеленый цвет при крайне высокой устойчивости к мокрой обработке.Формула изобретенияПигментная суспензия для крашения поли акрильных материалов в массе, содержащаяпигмент, нерастворимый в диметилформамиде, выбранный из группы азо-, фталоцианиновых, хинакридоновых пигментов, производных тиоиндиго, неокисленной сажи; стабилизатор, 45 полностью или частично растворимый в диметилформамиде, и диметилформамид, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения ее стабильности, в качестве стабилизатора она содержит катионное соединение, выбран ное из группы производных бензилтриалкиламмония, тетраалкиламмония, или/и неионогенное соединение из группы оксиэтилированных алкилфенолов при следующем соотношении компонентов, вес, %.55 Пигмент 20 - 40Стабилизатор 1 - 3Диметилформамид Остальное Источники информации,принятыс во внимание при экспертизе 00 1. Патент ФРГ Мо 1469638, кл. 8 гп, 13