Способ количественного определения нитритов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ тщ 572685 Союз Советских Социалттстических Республик(22) Заявлено 20,12.74 (21) 2085843/04с присоединением заявки Ме(51) М. Кл.е С 013 Ч 21/24 Государственный комитетСовета Министров СССРло делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения А, С, Квач и В, Я, Александрова Курский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВИзобретение относится к способам определения нитритов.Известен способ определения нитритов, основанный на реакции диазотпрования с использованием сульфиниламида и ЕхЕ-нафтилэтилендиамина ЕЕ. Недостатками известного способа являются его невысокая чувствительность и длительность.Наиболее близок к предлагаемому способ количественного фотоэлектроколориметрического определения нитритов, основанныи на реакции диазотирования с применением сс-нафтиламина и последующем сочетании с сульфаниловой кислотой. Реакция азосочетания протекает при рН 2 - 2,4 с использованием ацетатного буфера. Молярный коэффициент поглощения в составляет З,ЗХ 104 2. Недостатком известного способа является то, что приступить к измерению оптической плотности окрашенного раствора образующегося азокрасителя можно только через 35 - 45 мин. Кроме того, сцособ обладает недостаточной чувствительностью.Цель изобретения - повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.Согласно изобретению к исследуемому водному раствору добавляют 0,1%-ный раствор сульгина в соляной кислоте, 0,3%-ный раствор З-сс,1 т-дикар боксипропилроданина в этиловом спирте и боратный буфер с исходным значением рН 12,35, рН полученного окрашенного соединения должно находиться в интервале 10,7 - 11,9. Оптическую плотность образовав шегося азороданина измеряют прп 500 нм,Для количественного определения нптритионов спектрофотометрпческпм способом, основанным на реакции образования окрашенного раствора азокраситсля, псследусхдос вещс ство, например пищевые продукты, химическиевещества, при хранении которых могут образовываться нитрит-поны, питьевую воду, воду поверхностных источников, подвергают обработке известными способами с целью получе ния водного концентрированного раствора.1 мл полученного концентрированного раствора вносят в мерную колбу на 25 мл и прибавляют туда же 1 мл 0,1%-ного раствора сульгина в 1 н. соляной кислоте, 1 мл 0,3/о-ного рас твора 3-ад-дикарбоксипропттлроданина в 95 о/оном этиловом спирте и содерхкпмое колбы доводят смесью 0,05 М раствсра буры (100 мл) и 0,1 н. раствора едкого натра (200 мл) с исходным значением рН 12,35 до метки. При па личии нитритов раствор приобретает красноеокрашивание, После этого производят измерение рЕ 1 полученного окрашенного раствора с помощью рН-метра рН, ЛПУилп другими известными способами. Полученный Зо раствор имеет рН 10,70 - 11,90, которое соот572685 Обнаружено нитрит-иона, мкг20 Метрологцческце характерцстцки метода определенияв пересчете на 1000 мл исследуемой водопроводной воды во взятом на реакцию объеме упаренного раствора35 Формула изобретения Составитель Л. Соломенцева Техред М. Семенов Корректор Л. Котова Редактор Е. Хорина Заказ 2078/11 Изд.739 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Годписное Типография, пр, Сапунова, 2 ветствует оптимальным условиям образования азокрасителя,Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете на 1 см с помощью спектрофотометра при 500 нм.В качестве раствора сравнения используют смесь всех реактивов в количествах, указанных выше.Расчет содержания нитрит-ионов производят по заранее построенному калибровочному графику,Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 25 мл микропипеткой вносят по 0,01, 0,03, 0,05, 0,08, 0,10, 0,13, 0,18,0,40 мл стандартного водного раствора нитрита натрия (10 мкг КОз - в 1 мл), во все колбы прибавляют воду до 1 мл, по 1 мл 0,1%-ного раствора сульгина в 1 и, соляной кислоте, по 1 мл 0,3%-ного раствора З-а,у-дикарбоксипропилроданина в 95% -ном этиловом спирте и общий объем растворов в мерных колбах доводят смесью 0,05 М раствора буры (100 мл) и 0,1 и. раствора едкого патра (200 мл) и с исходным значением рН 12,35 до метки. Окраска растворов достигает максимальной интенсивности сразу же после доведения его смесью 0,05 М раствора буры и 0,1 н. раствора едкого натра до 25 мк. После тщательного перемешивания окрашенных растворов в мерных колбах измеряют оптическую плотность с помощью спектрофотометра в кювете на 1 см при 500 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор, представляющий собой смесь всех реактивов, взятых в количествах, указанные выше.Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Букера-Ламберта-Бера в пределах концентраций 0,25 - 40 мкг 1 ч 09 - в 25 мл фотометрируемого раствора, Молярный коэффициент светопоглощения 4 б 100.Оптическая плотность окрашенных растворов стабильна в течение не менее 3 ч,Продолжительность выполнения реакции 1 - 2 мин,Чувствительность метода 0,25 мкг нитритионов в 25 мл конечного фотометрируемого раствора.П р и м е р. При анализе к 200 мл водопроводной воды прибавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора гидроокиси натрия и выпаривают в фарфоровой чашке до объема 1 мл. К остатку раствора в фарфоровой чашке прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора сульгина в 1 н. соляной кислоте и с помощью стеклянной палочки производят тщательное растворение сухого остатка на внутренних стенках чашки в указанном объеме раствора. К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,3%-ного раствора 3-ад-дикарбоксипропплроданипа; 20 мл смеси, состо.ящей из 100 мл 0,05 М раствора буры и 0,1 и, раствора едкого натра (200 мл) с исходным значением рН 12,35, Образующийся при этом окрашенный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и общий объем раствора в ней доводят до метки смесью раствора буры и едкого патра.После тщательного перемешивания измеря ют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете на 1 см с помощью спектрофотометра при 500 нм.Результаты количественного спектрофотометрического определения нитрит-ионов в во допроводной воде и метрологические характеристики метода определения приведены в таблице. Способ количественного определения нитритов, заключающийся в обработке анализируе мого вещества диазотирующим агентом с последующим добавлением к полученной смеси азокомпонента и спектрофотометрировании полученного окрашенного соединения, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 45 чувствительности способа и сокращения времени анализа, в качестве диазотирующего агента используют сульгин, а в качестве азокомпонента З-а,у-дикарбоксипропилроданин и обработку проводят при рН 10,7 - 11,9.50Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе1, Бабко А. К Пилипенко А. Г. Фотометрический анализ. Методы определения неметал лов, М., Химия, 1974, с. 33.2, Лурье Ю. Ю. Унифицированные методыанализа вод.М., Химия, 191, с. 133.