Способ получения катионитов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ п 11568264 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 18.12.74 (21) 2085046/05 51) М. К,С 08 Г 212/14 С 08 Р 8/00 С 08 Л 5/20 заявкирисоединени сударственный кемите СССР о делам изобретений н открытий.2 (088.8) 45) Дата опубликования описания 30.01.79(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ АТИОНИТОВ Цель тельно технол Это времен сополи смесью и нитр Про ние 4изобрет й деструк огии. достигается пу ного сульфиро меров стирола концентрирова ата щелочного цесс протекает- 6 ч. Удельныиисключение окисли имера и упрощени ения - ции п тем проведения одноания и нитрованияи дивинилбензола иной серной кислоты металла.при 60 - 80 С в течеобъем полученного Изобретение относится к способу получения катионитов, селективных к элементам первой группы.Известны способы получения катионитов, содержащих сульфо- и нитрогруппы, селективных к элементам первой группы, путем сульфирования с последующим,нитрованием сополимеров стирола с дивинилбензолом 1 - 3.Однако в соответствии с известным способом 2 в процессе нитрования сульфированных сополимеров нитрующим агентом дымящей азотной кислотой) происходит деструкция матрицы полимера, Кроме того, катиониты, получаемые известным способом на основе сополимеров с небольшим содержанием дивинилбензола (2%), имеют большие колебания удельных объемов при переводе их из одной ионной формы в друкатионита в Н+-форме (при содержании дивинилбензола в исходном сополимере 2%) составляет 6 - 10 мл/г, При переводе его в Ха+-форму удельный объем изменяет ся до 4,5 - 7,5 мл/г. Статическая обменнаяемкость сорбента, в зависимости от количества введенных нитрогрупп, по 0,1 н. раствору едкого натра составляет от 2,7 до 4,0 мг экв/г. По этому способу, изменяя со отношение серной кислоты и нитрата щелочного металла в реакционной смеси, можно получать катиониты с заданным содержанием сульфо- и нитрогрупп.Предлагаемый способ существенно упро щает технологию получения указанных катионитов, так как исключает двукратную обработку сополимера, а также использование дымящей азотной кислоты.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб женную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 25 г сополимера стирола с 2% и-дпвинилбензола и 75 мл дихлорэтана. Смесь выдерживают 1,5 - 2 ч. Затем загружают суспензию 11,3 г нитрата калия в 500 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь выдерживают при 60 С в течение 4 ч, после чего ее охлаждают, катионит отфильтровывают, загружают в 500 мл уксусной кислоты и ЗО при перемешивании постепенно разбавляют568264 Формула изобретения Составитель А. Демченко Техред А. Камышиикова Корректор Е. Хмелева Редактор Л, Письман Заказ 2630/7 Изд. Мо 130 Тираж 590 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3дистиллированной водой. Катионит отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, обрабатывают 4%-ным раствором едкого натра и снова водой. Затем катионит переводят в Н+-форму 6%-ным раствором соляной кислоты, отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах и высушивают при 70 С в течение 8 - 10 ч.Статическая обменная емкость полученного катионита по 0,1 н. раствору едкого натра 3,1 мг экв/г, удельный объем в Н+-форме 8,1 мл/г, содержание азота и серы 4,5 и 9,5% соответственно.Пр им ер 2, 25 г сополимера стирола с 2% и-дивинилбензола обрабатывают по примеру 1 с той лишь разницей, что реакционная смесь содержит 5 г нитрата калия (0,2 моль на осново-моль сополимера) и процесс проводят при 70 С.Статическая обменная емкость полученного катионита по 0,1 н. раствору едкого натра составляет 4,0 мг экв/г, удельный объем его в Н+-форме 9,8 мл/г, содержание азота и серы 1,6 и 12,6% соответственно.5 Способ получения катионитов путемсульфирования и нитрования сополимеров10 стирола и дивинилбензола, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью исключенияокислительной деструкции полимера и упрощения технологии, сульфирование и нитрование проводят смесью концентрирован 15 ной серной кислоты и нитратов щелочныхметаллов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Юв 3256250, кл. 260 - 2.2,20 1966.2, Патент США Мо 3370021, кл. 260 в .2,1968.3, Л, Арр 1. Сйеп 1 18, 2, 48, 1968.