Полифениленхинондиоксим в качестве вулканизатора для бутилкаучуков

ОП ИСАН ИИЗОБРЕТЕМ ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ш 56 ааОЗО Союз Советскик Социалистицеских Реслублик.- С 07 С 31/ С 08 К 5/3 присоединением заяв асударственный камнтеТСавета Министрав СССР аа делам нзабретений(088.8) н аткрыти ублнкования опи Дат ия 19.10.77 72) Авторы изобретент 3. Алексанян, А, А. Абраамян А и В, Б. Жуковицкий(54) ПОЛИФЕНИЛЕНХИНОНДИОКСИМ В КАЧЕСТВ ВУЛКАНИЗАТОРА ДЛЯ БУТИЛКАУЧУКОВИзобретение относится к новомусанному в литературе соединснгпопилен формулы 1 опилифе Хзованаучуко в чаинения (наприующиеся для )получение но- обладает лучю с известнысоединение - полифениленхинонди ормулы 1 получают следующим обра гают взаимодействию бспзидином в эквимов щелочной среде проводят в течение кт выделяют известфильтрацией. Хинонд с бисдиа лекулярн при 14- - 1 - 6 ч и ным мет поксим подвсротированнымом соотношсни24 С. Процессцелевой проддом, например где п - целое число 2 - 6,который мокнет быть исполстве вулканизатора для бутилкстности клеев на их основе.В литературе описаны соедмер, хинондиоксим), использвулканизации бутилкаучуковЦелью изобретения являетсявого вулканизатора, которыйшими свойствами по сравненими.Новоеоксим фзом. П р и м е р 1. 1,38 г (0,01 моль) хинондиоксима растворяют в воде при 14 С в щелочной среде и добавляют 2,75 г (0,01 моль) бисдиазотированного бензидпна. Реакционуюсмесь перемешивают 1 ч при 14 С, Затем выпавший осадок отфильтровывают, промываютдистиллированной водой и сушат. Получаютпорошкообразный продукт с выходом 95,5%,коричневого цвета, растворимый в ацетоне,10 мстнлэтилкетоне, неплавкий, при 200 - 210 Сразлагающийся с выделением окислов азота.Молекулярный вес, определенный в диметилсульфоксиде криоскопией, составляет 530 у.с.Структура продукта доказывается следующи 15 мн физико-химическими данными.Вычислено, %: С 750; Н 417; К 972.Найдено, %: С 74,1; Н 4,07; К 10,0.Оксимпые группы, определяемые по известной методике, составляют 21,8% против тео 20 ретического 22,5%,Пример 2, 1,38 г (0,01 моль) хинондиокспма растворяют в воде, в щелочной средеи добавляют 2,75 г (0,01 моль) бисдиазотированного бепзидпна. Реакционную смесь пе 25 ремешпватот при 24 С 6 ч. Выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой и сушат.Полу генный продукт - порошок темно-коричневого цвета, выход 89,0%, растворяетсяв метплэтплкетоне, диметилформамиде, не 30 плавкий, при температурах порядка 210 С"ИБО г;4 Предел прочности при сдвиге на стали Х 18 Н 9 Т,кг/смВулканизатор после выдержки в масле ВМ120 ч, 20 С20 С 0,9 Без вулканизирующего агента 8,015,6 8,015,0 и-Хинондиокси м Полифениленхинондиок- сим Ю - ОН ), Х - ОН е и - целое число 2 - 6 в качестве вулканизат ля бутилкаучу 3разлагается с выделением окислов азота, Молекулярный вес, определенный криоскопией в диметилсульфоксиде, составляет 1550 у, е. Структура продукта доказывается следующими физико-химическими данными.5Вычислено, % С 75,0; Н 4,17; 1 ч 9,72.Найдено, %; С 75,4; Н 3,9; 1 ч 9,15.Оксимные группы, опредсленныс по известной методике, составляют 21,4% против теорстического 22,5%. 10П р и м е р 3. 13,8 г (0,1 моль) хинондиоксима растворяют в водно-щелочной среде и при перемсшивании добавляют 27,5 г (0,1 моль) бисдиазотированного бензидина. Реакционную смесь перемешивают при 20 С 15 4 ч, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают порошкообразный продукт коричневого цвета с выходом 91,0%, растворимый в метилэтилкетоне, диметилформамиде, неплавкий, при тсмперату рах порядка 205 С разлагающийся с выделением окислов азота. Молекулярный вес продукта, определенный криоскопией в диметилсульфоксиде, составляет 1050 у. е, Структура продукта доказывается следующими физико химическими данными. Вычислено, %: С 75,0; Н 4,17; Х 9,72.Найдено, %: С 74,0; Н 4,41; Х 9,15.Оксимные группы, определенные по известной методике, составляют 22,9% против те оретического 22,5%.Новое соединение при использовании в качестве вулканизирующего агента в бутильных каучуках обеспечивает высокую прочность. 35Известный бутилкаучуковый клей, содержащий бутилкаучук, окись цинка, стеариновую кислоту, сажу, ссру, окись свинца и эфир канифоли, маслостоск, стоек к действию агрессивных сред. Однако недостаточная проч ность не позволяет использовать его для склеивания металлов. Введение в состав клея 4 вес. ч. полифениленхинондиоксима увеличивает прочность склейки при сдвиге на стали Х 18 Н 9 Т с 8 до 15 кг/смз, 45 30 ф4/ ГИспользовали новое соединение и известное (и-хинондиоксим) в качестве вулканизатора бутилкаучуковой композиции приведенного ниже состава (вес. ч.)Бутилкаучук 100,0 Окись цинка 5,0 Стеариновая кислота 3,0 Эфир канифоли 40,0 Сера 1,5В таблице приведены результаты испытаний прочности композиции. Формула изобретенияПолифениленхинондиоксим формулы Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Литвин О. Б. Основы технологии синтеза каучуков. М., Химия, 1964, с. 515.оставитель Т, Власова Техред М. Семенов Корректор Врахнина писк ииография, ир, Сапунова,Редактор Е. ХоЗаказ 1837/1НП Изд.637осударственного комитета С по делам изобретений113035, Москва, Ж, Рауш Тираж 563вета Министроткрытийкая наб., д. 4