Способ концентрирования тантала

Союз Советских Социалистицеских Республикприсоединением заявки Мо 2303794 осударстаенныи кометеСовета е 1 инистров СССРпо делам изобретенийи открытий 3) Приоритет УДК 546.883:66. ,061.52(088.8 Опубликовано 30.05.77. Бюллетень Хе 20Дата опубликования описания 27.06.77(71) Заявитель В. П. Живописцев, Б. И. Петров и М. Пермский ордена Трудового Красного Знамен университет им. А, М. ГорькоДегтевосударственный СОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ТАНТАЛА 15 трированпя танлектпвностп и степени концтала. Это достигается сов става водной фазы,5 реагента по сравнени этого тантал извлека ров октилдиантипири нием смеси хлорофор ворителем, например 10 проводят из раствор 3 н. по фтористоводо 6 н. по серной кислотем изменентеля ирототипоторидныхом с испеполярныном. Экскислотноскислоте нпем созаменойДля раство- ользовам расттр акцию тью 2 -В качестве экстракционной системы исполь зуют фторидную, поскольку в ней в отличиеот хлорндной, бромидной, иодндной, роданидной систем можно достигнуть наибольшей селективности концентрирования элемента.Кроме того, из перечисленных систем тантал 20 практически не извлекается диантипнрилметанами вследствие его гидролиза, Для выяснения общих закономерностей экстракции тантала изучено влияние кислотности среды, концентрации фторид-ионов и реагентов на 25 распределение тантала в двухфазной системеПри увеличении концентрации фторид-ионов экстракция тантала заметно падает за счет образования высокозарядных неизвлекающихся комплексных форм тантала. Серная кисло та способствует извлечению элемента, а азотИзобретение относится к области аналитической химии, радиохимии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрирования тантала из больших объемов водных растворов.Известна экстракция ниобия и тантала триоктиламином из растворов плавиковой кислоты в толуол или дихлорэтан. Извлекаются соединения состава (КН) НТаЕт и(КН) НХЬ (ОН),Г,.Известна экстракция ниобия и тантала растворами триоктиламина и другими аминами в хлороформ из растворов минеральных кислот, содержащих 0,2 моль/л плавиковой кислоты.ты Коэффициент распределения тантала 10 50 и снижается при замене серной кисло на соляную кислоту или азотную,Недостатками известных способов являются низкая степень концентрирования и невозможность проведения процесса из больших объемов водных растворов.Ближайшим к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения фторидного ацидокомплекса тантала с диантипирилметаном. Основной недостаток известного метода - низкая степень концентрирования.11 елью изобретения является повышение сеокупнь раство ю с отиз ф лметанма с керос ов с родно 1ная - подавляет экстракцию тантала за счетконкуренции кислоты за реагент,Степень абсолютного концентрированияможно повысить за счет использования трехфазной экстракционной системы, поэтому найдены условия перехода от двухфазной к трехфазной системе. Экстракцию проводят встряхиванием растворов тантала с кислотностью4 в н. по сернои кислоте и 2 - 3 н. по фто.ристоводородной с 0,125 М растворами реагентов в хлороформе.При использовании диантипирилметапа иего низших гомологов третья фаза не устойчива и со временем кристаллизуется. Кроме того, известно, что образование третьей фазыпроисходит в присутствии простых солеи реагентов. Если же реагент не образует такойсоли и находится в виде основания, то при добавлении к хлороформным экстрактам неполярного растворителя наблюдается кристал.лизация третьей фазы, Эта закономерностьподтверждается и в случае тантала, если вкачестве реагентов использовать диантипирилметан и его низшие гомологи.Максимальное концентрирование танталав третьей фазе (98%) обеспечивает октилдиантипирилметан. В качестве растворителя сле,дует использовать смесь хлороформа с неполярным растворителем, в частности керосином.П р и м е р. К 0,1 л раствора, содержащего2 мкг тантала, с кислотностью 4 - б н. чосерной кислоте и 2 - 3 н. по фтористоводородной приливают 10 мл 15%-ного раствора реагента в хлороформе и встряхивают 10 мин.Затем к экстракту приливают 35 мл керосина и после перемешивания отбирают доннуюфазу 1 мл) для анализа известными методами, например спектральным,Предлагаемый метод экстракционного концентрирования тантала позволяет значительно повысить фактор разделения тантала сдругими элементами, что может быть использовано в различных областях аналитическойхимии. Чувствительность определения тантала в третьей фазе зависит от выбранногоспособа анализа, но при каком-либо выбранном способе определения в случае трехфазныхсистем можно достичь значительно большего предельного разбавления в водной фазе,так как в малом обьеме третьей фазы концентпация тантала будет выше по сравнению сконцентрацией тантала в большом объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрирования тантала в третьейфазе высока90% ) в очень широком концентрационном интервале (от мг до нг) иестественно не зависит от последующего метода его определения.По описывамому методу тантал можно выделять из разбавленных растворов, содержащих большие количества ниобия, циркония, тантала, марганца, железа, тория, алюминия и др. Для подтверждения эффективности предлагаемого метода концентрирования тантала с помощью трехфазных экстракционных 5 систем приводим результаты его выделенияиз различных основ (см. таблицу).Выделение тантала из различных основ октилдиантипирилметаном. Та 2 мкг. Объем раствора 200 мл. Та в концентрате определя ют спектральным методом,Ошибка определения Та, %Ме:тантал 15 20 25 30 35Тантал концентрируется в объеме третьей фазы -0,5 мл, что составляет от объема водной фазы 200, При необходимости это соотношение может быть доведено до 1000 и более, при этом тантал можно выделять из различных основ, в том числе ниобия, титана, циркония, железа, марганца, тория, алюминия и др. Формула изооретения 1. Способ концентрирования тантала экстракцией его из фторидного раствора органическим растворителем в присутствии реагента из группы производных антипирина, о тличающийся тем, что, с цельо повышения степени концентрирования, в качестве реагента используют октилдиантипирилметан, в качестве растворителя - смесь хлороформа и неполярного растворителя и экстракцию проводят из растворов с кислотностью 2 - 3 н, по фтористоводородной кислоте и 4 в н. по серной кислоте.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неполярного растворителя используют керосин. Ре Со М 1 А 1 Ве Т 1 ТЬ 7,т Бп Мп РЬ 8 Ь ИЬ 10. 1 10.1 10.1 10 п:1 10. 1 10 п:1 10 п:1 10",1 10: 1 10, 1 10 т:1 10 п;1 104:1 10 з 1 5,0 7,0 4,0 7,0 4,0 5,0 5,0 3,0 3,0 5,0 3,0 5,0 7,0 8,0