Способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 552374 Союз Соввтских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ополнительное к авт. свид-ву 1) 2122299/05явки(22) Заявлено 11.0 М. Кл.2 О 01 Г с присоединением 23) Приоритет Государственный ком ите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий ублико 0.03,77,ллетень3) УДК 677.4(088 ата опубликования оп ания 24.06.77 Авторыизобретения Бельникевич, Л. С. Болотникова и С. Я, френкел 1) Заявитель титут высокомолекулярных соединений АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯВЫСОКОПРОЧНЫХ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛО Изобретение относится к области физической химии высокомолекулярных соединений, точнее физической химии целлюлозы, и может быть использовано для получения высоко- прочных искусственных волокон на основе гидратцеллюлозы.Известен способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон через ксантогенат целлюлозы 11), Этот способ связан с весьма сложным процессом ксантогенирования и последующим омылением ксантогенатов целлюлозы и влечет за собой загрязнение окружающей среды. Прочность гидратцеллюлозных волокон, полученных омылением ксантогенатов, обычно не превышает 40 - 50 кг/мм.Известен способ получения высокопрочного гидр атцеллюлозного волокна - фортизан формованием прядильного раствора диацетилцеллюлозы в осадительную ванну с последующими вытяжкой при нагревании и омылением основаниями сформованного волокна, Получа ют волокна с прочностью до 97 кг/мм 21. Указанный способ требует больших затрат на оборудование для принудительной вытяжки, является сложным и многостадийным,С целью получения одноосноориентированных волокон, упрощения и ускорения процессов производства предложено прядильный раствор диацетилцеллюлозы формовать с нулевой фильерной вытяжкой в водную ванну при комнатнои температуре с последующейкритической пластификационной вытяжкойсформованного волокна и обрабатывать егопри 50 - 60 С 2 - 3%-ным водным раствором5 фенола, содержащим 0,1 - 3% сульфата натрия.Предлагаемый способ состоит из двух стадий,1. Формование волокна из диацетата целО люлозы.В качестве исходного сырья используютдиацетат целлюлозы Владимирского завода,полученный частичным омылением триацета.та. Содержание связанной уксусной кисло 5 ты - 56,5% (теоретическое для диацетата) .Волокна формуют из 10 - 20%-ных растворовдпацетата целлюлозы в ацетоне. В качествеосадительной ванны используют воду. Температура формования 10 - 30 С. Фильерная выО тяжка нулевая. Волокна вытягивают на 30 -о 0% в пластификационной ванне, содержащей 75% -ный водный этанол.2, Получение одноосноориентированных гид 25 ратцеллюлозных волокон из диацетата целлюлозы.Волокна на бобинах помещают в ванну следующего состава: фенол 2 - 3%, сульфат натрия 0,1 - 3%, вода 94 - 96%, Температура обЗО работки 50 - 60 С, Время обработки 10 -е Ф 4 В 4 ГФ:а,ф552374 Формула изобретения 15 Составитель С. Васюхина Техред А. Овчинникова Корректор О. Тюрина Редактор И. Астафьева Заказ 90313 Изд.326 Тираж 589 Подписно Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 20 мин. При этом спонтанное удлинение волокна достигает 90 - 120%.Спонтанно удлиненные волокна омыляют щелочью (например, 1 г 1 чаОН на 1 г волокна), в 70 - 75%-ном водном этаноле при фик- сированной длине волокна, промывают водой до отсутствия реакции на щелочь и сушат при комнатной температуре,Полученные таким образом волокна имеют прочность до 99 кг/мм, разрывное удлинение 2 - 3%.П р и м е р 1. Волокно ф 1 ормуют из 15% -ного раствора диацетилцеллюлозы в ацетоне. В качестве осадительной ванны используют воду. Температура формования - комнатная. Фильерная вытяжка нулевая. Волокна вытягивают на 50% в пластификационной ванне, содержащей 75%-ный водный этанол.Затем полученные волокна на бобинах помещают в ванну следующего состава: фенол 3%, сульфат натрия 3%, остальное - вода.Температура обработки 60 С. Время обработки 15 мин. При этом спонтанное удлинение волокна достигает 120%, Спонтанно удлиненные волокна омыляют щелочью (1 г 1 чаОН на 1 г волокна) в 75%-ном водном этаноле при фиксированной длине волокна, промывают водой до отсутствия реакции на щелочь и сушат при комнатной температуре.Полученные таким образом волокна имеют прочность 99 кг/мм, разрывное удлинение 3%.П р и м е р 2. Волокно получают аналогично примеру 1. Ванна содержит 2% фенола, 2% сульфата натрия. Спонтанная вытяжка 110%.Полученные волокна имеют прочность 82 кг/мм,П р и м ер 3. Волокно получают аналогично примеру 1, Ванна содержит 2% фенола,40,1% сульфата натрия, Спонтанное удлинение 90% при 50 С. Полученные волокна имеют прочность 50 кг/мм.Таким образом, предлагаемый способ имеет 5 следующие преимущества перед известным:процесс вытяжки происходит спонтанно, т. е.самопроизвольно, без специальных вытягивающих устройств, при более низких температурах; снижаются энергетические затраты, ус коряется, упрощается и удешевляется технологический процесс. Способ получения высокопрочных гидратцеллюлозных волокон формованием прядильного раствора диацетилцеллюлозы в осади- тельную ванну с последующей вытяжкой 20 сформованного волокна при нагревании иомылением основаниями, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения одноосноориентированных волокон, упрощения и ускорения процесса производства, прядильный раствор 25 формуют с нулевой фильерной вытяжкой вводную ванну при комнатной температуре с последующей критической пластификационной вытяжкой сформованного волокна и обрабатывают его при 50 - 60 С 2 - 3%-ным ра створом фенола, содержащим 0,1 - 3% сульфата натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:35 1. Патент США2356014, кл. 264 в 2,опублик. 1950,2, Роговин 3. Л. Основы химии и технологии химических волокон, М., изд. Химия,т, 1, 1974, с. 501 (прототип).