Способ спектрофотометрического определения ниобия

ОПИСАНИЕ 5522 ЮИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеслубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Дополнительн т. свид-ву(23) ПриоритетОпубликовано 30.03,77. БюллетеньДата опубликования описания 14.04.77 осударствеинык комитет авета Министров СССло делам изобретений и открытий(088.8) Авторыизобретения В. Елинсон, М. В. Белогорцева, Л, И, Победина и А, Т. Резова 1) Заявител 4) СПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕН НИОБИЯ 2 этих условиях боопределению нионе может бытьниобия в тантал лее 50 мкг танбия и поэтому использован для овых концентраОднако в тала мешает такой метод определениятах.Наиболеебу являетсядифференциреагента Попределятьниобатах, анокислого атанталом, тчеств танта близким к предл один из вариа ального метода с АР в 1 н. НС 1. Мниобий в гидро при значительном ммония - и в спе. в присутствии ла 21. агаемому спосонтов указанного использованием етод позволяет окиси ниобия, в увеличении винлавах ниобия сбольших колиИзобретение относится к области спектрофотометрических методов определения ниобия в природных соединениях и продуктах их переработки, содержащих большие количества тантала, и может быть использовано для определения ниобия в танталовых концентратах, применяемых для получения тантала,Известен дифференциальный спектрофотометрический метод определения больших количеств ниобия, основанный на получении окрашенного комплексного соединения с реагентом 4- (2-пиридилазо) -резорцином в кислом (1 н. НС 1) тартратном растворе с раствором сравнения, содержащим в объеме 100 мл 0,5 мг ниобия 1. Однако такой метод не пригоден для определения ниобия в танталовых концентратах с различным соотношением ниобия и тантала, так как с увеличением содержания тантала в 5 образце ОП окрашенного соединения с реагентом ПАР в избранных авторами условиях резко увеличивается. Это происходит в результате образования сложного разнометального комплекса 1 ч Ь-Та-ПАР-тартрат.10 Целью изобретения является повышениеточности анализа растворов, содержащих большие количества тантала.Это достигается тем, что влияние танталаисключают, определяя ниобий в виде сложно го смешанного (разнометального) комплексас танталом, тартратионом и ПАРом, для чего после введения в шкалу стандартных растворов и в раствор сравнения стандартного раствора тантала в тех же соотношениях, что и в 20 испытуемом растворе концентрата, растворпробы и шкалы до прибавления серной кислоты предварительно выдерживают в виннокислом растворе в течение 30 - 40 мин при рН 5 - б и последующее определение осуществля ют в присутствии 0,75 - 1,0 н. серной кислоты,С целью упрощения и ускорения анализа в качестве раствора сравнения используют аликвоту анализируемой пробы. Измерение оптической плотности производят при ЗО 1=580 нм.Составитель А, Жаворонкова Техред А. Овчинникова Корректор Л. Котова Редактор 3. Ходакова Заказ 695/12 Изд. ЛЪ 328 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ позволяет с большой точностью - с коэффициентом вариации для проб, содержащих 10 - 40% ниобия, равном 0,6 /о относительных, - определить ниобий во всех отечественных концентратах (танталитах, колумбитах, микролитах и т. д.), применяющихся для получения тантала.П р и м е р. Навеску концентрата 100 мг в кварцевом стакане, накрытом кварцевой крышкой, сплавляют в муфельной печи при 800 С с 5 г смеси пиросульфата калия и пиросульфата натрия (в соотношении 1: 2) с добавлением 2 - 3 мл серной кислоты. К плаву прибавляют 50 мл кипящего 10%-ного раствора виннокислого аммония и нагревают до полного его растворения, Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью по 100 мл отбирают аликвотные части раствора с таким расчетом, чтобы в первой, служащей раствором сравнения, содержалось 400 - 600 мкг ниобия, а во второй, измеряемой, - на 200 - 400 мкг больше, чем в первой. В обе колбы прибавляют по 10 мл 20%-ного раствора тартрата аммония и по 2 мл 0,05/о-ного раствора комплексона, оставляют на 30 мин, после чего прибавляют 25 мл 4 н. Н 504, 12,5 мл 20%-ного раствора винного аммония, 25 мл ацетона и 3 мл 0,6%-ного раствора ПАР, затем доводят водой до метки. Через 60 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 1=580 нм в кювете с г=з см.Содержание ниобия в концентратах устанавливают по постоянному фактору, для нахождения которого готовят шкалу стандартных растворов следующим образом.В ряд мерных колб емкостью 100 мл отбирают 500, 600, 700, 800, 900 и 1000 мг стандартного виннокислого раствора ниобия и в зависимости от соотношения ниобия и тантала в концентрате соответствующее количество стандартного раствора тантала (например, при соотношении 1: 1 прибавляют равное количество тантала); прибавляют 1 мл 20/о-ного раствора тартрата аммония, по 2 мл 0,05%- ного раствора комплексона 111, оставляют на 30 мин, затем прибавляют 25 мл 4 н. Н 504, 12,5 мл 20%-ного раствора тартрата аммония, 25 мл ацетона, 3 мл 0,6%-ного раствора ПАР, доводят водой до метки и через 60 - 90 мин измеряют оптическую плотность растворов при 1=580 нм в кювете с 1=3 см. Раствором сравнения служит раствор первой колбы, содержащий 500 мкг ниобия с соответствующим количеством тантала. По полученным оптиче ским плотностям рассчитывают постоянныйфактор для данной шкалы стандартных растворов.Расчет содержания ниобия проводят поформуле:10 Воти - оптическая плотность измеренной аликвотной части раствора пробы;15 Р - постоянный фактор для данного соотношения ниобия и тантала, выраженный в мг ниобия;К - общий объем раствора пробы, мл;1, - измеряемая аликвотная часть раство ра, мл;Ка - аликвотная часть пробы, взятая в раствор сравнения;т - навеска, мг,Предлагаемым методом проанализирован 25 ряд концентратов с разным соотношениемниобия и тантала и различным содержанием примесей кремния, циркония, вольфрама, олова, редких элементов и др. 30 Формула изобретения 1. Способ спектрофотометрического определения ниобия в растворах, включающий сплавление и растворение образца в виннокис лом аммонии с последующим определением среагентом 4-(2-пиридилазо)-резорцином в кис лой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа растворов, содержащих большие количества тантала, виннокислый раствор предварительно выдерживают в течение 30 - 40 мин и последующее определение осуществляют в присутствии 0,75 - 1,0 н. Н 504.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 45 что в стандартную шкалу и в раствор сравнения вводят тантал в тех же соотношениях, что и в испытуемом растворе концентрата,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Заводская лаборатория, 1971, Ма 4, с. 391.2. Аналитическая химия. т. 27. Вып, 1, 1972,с. 194 (прототип).