Способ определения ниобия и тантала

йфтах н,ОПИ АНИИЗОБРЕТЕНИЯ щ 692777 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 01 С 33/О 01 С 35/О 01 Н 21/2 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийс присоединение Приорите Бюллетень йо но 25 543,244,546.882:546.883(088.8) та опубликования описания 28,10.7.В.Кузи укова 1 осковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного циамехимико-технологический институт им.Д.И.Иенделеева(71) Заявите ЛЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛА ПОСОБ О щи ра ло ва 1Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть исполь- зовано в практике заводских, производственнык и научно-исследователь" ских лабораторий различных отраслей 5 народного хозяйства для определения, количеств ниобия и тантала, измеряюхся в микрограммах, разлйчныхстворах, для анализа смесей окисв, для определения элементов в спла х и других объектах.Известные способы определения микроколичеств ниобия и тантала представляет собой различные варианты спектроФотометрических и экстракционно-спек трофотометрических методов . Наиболее эффективно использование для экстракции тантала в виде асоциатов катионов триарилметановых, ксантеновых, оксазиновых, тиазиновых коасителей 20 со Фторидным комплексом тантала 11,Наиболее близким к предлагаемсму способу определения микроколичеств ниобия и тантала по химико-аналити- ческой сущности и достигаемьм резуль татам является способ фотометрического определения ни 6 бия и тантала, основанный на экстракцииокрашенного ассоциата аниона Фторидного комплекса тантала с катионом триарилметано- З 0 вого красителя бриллиантового зеленого, обеспечивающего наибольшуюизбирательность и чувствительностьопределения 2), По этому способутантал, содержащийся в объекте анализпереводят в растворимый в.воде айионный Фторидный комплекс, экстрагируемый затем в виде ионного ассоциата с катионом бриллиантового зеленого бензолом. При необходимостимещающие элеМенты маскируют тартратом натрия. При определении 1,00,1 10тантала коэффициент вариации составляет 5-20,Особенности экстракционно-Фотометрического способа определения микроколичеств тантала состоят в невозможности определения ниобия при совместном присутствии его с танталом,в невысокой точности,ФЦелью изобретения является повы-шение избирательности и точностиопределения ниобия и тантала,Поставленная цель достигаетсяГтем, что определение выполняют мето"дом спектрофотометрического титрованияустойчивых анионных фторидных комплексов ниобия и тантала растворамисолей калия в среде бинарного смещанного водно-органического растворителя в присутствии металлиндикатора на ионы калия с о-окси-О(-сульфоаэогруппировкой.Предпочтительно использовать в качестве сорастворителя диметилсульфоксид. и в качестве металлиндикаторанитхромазо,При титровании растворов, содержа-щих один определяемый элемент, накривой титрования в точке эквивалентности фиксируются один четкий излом,соответствующий количеству оттитров анного металлаПри наличии в растворетантала и ниобия получается. криваятитрования с двумя изломами, соответствующими поочередно оттитровываемымтанталу и ниобию,.П р и м е р 1. Определение ниобия(и тантала) в растворах.В кювету для титрования переносятслабокислый раствор, содержащий 3 мкгниобия, Затем, строго соблюдая указанную ниже последовательность и перемешивая содержимое кюветы после добавления каждого реактива, добавляют05 мл раствора фторида натрия с концентрацией 10моль/л, 1 мл буфер-.ного раствора с рй б, 0,15 мл 0,1-ного раствора метиллиндикатора и 1 3,5мл сорастворителя (в этом примереметаллиндикатор-нитхромазо, сорастворитель - диметилсульфоксид). Через10 мин приготовленный раствор титруютна установкедля спектрофотометрического титрования без кюветы сравненияраствором хлорида калия с концентрацией 10 5 моль/л при длине волны626 нм. Ошибка определения 2.П р и м е р 2. Титрование 3 мкгниобия. Сорастворитель - диметилсульфоксид, металлиндикатор - ортани-,40ловый С. Ошибка определения 6,П р и м е р 3. Титрование 3 мкгниобия, Сорастворитель - ацетонитрил(диметилформамид), металлиндикатор -нитхромазо. Относительная ошибкаопределения 4.П р.и м е р 4. Титрование 95 мкгниобия Сорастворитель - диметилсульФоксид, металлиндикатор - нитхромазо.Относительная ошибка 2.П р и м е р 5. Титрование 600 мкгниобия, Сорастворитель - диметилсульфоксид, металлиндикатор - нитхромаэо. Относительная ошибка определения 1,П р и м е р б. Титрование 5 мкгтанталаСорастворитель - диметилсульфоксид, металлиндикатор - нитхромазо. Относительная ошибка 2 ,П р и м е р 7. Титрование 5 мкгтантала. Сорастворитель - диметил-" 60сульфоксид, металлиндикатор - ортаниловый С. Относительная ошибка определения 4,П р и м е р 8, Титрование 5 мкгтантала, Сорастворитель - ацетон 65(изопропанол), металлиндикатор нитхромаэо, Относительная ошибка определения 6,П р и м е р 9. Титрование 530 мкгтантала. Сорастворитель - диметилсульфоксид, металлиндикатор - нитхромазо. Относительная ошибка определения 2.П р и м е р 10, Титрование смеси700 мкг тантала и 300 мкг ниобия.Сорастворитель - диметилсульфоксид,металлиндикатор - нитхромазо. Относительная ошибка определения 1 длятантала, 2 для ниобия.П р и м е р 11. Титрование смеси 500 мкг тантала и 500 мкг ниобия.Сорастворитель - диметилсульфоксид,металлиндикатор - нитхромаэо. Оносительная ошибка определения тантала2, ниобия 2,П р и м е р 12. Титрование 10 мкгтантала в присутствии 1000 мкг ниобия. Сорастворитель - диметилсульфоксид, металлиндикатор - нитхромазоОтносительная ошибка определения 6.П р и м е р 1 3. Анализ смесиокислов ниобия и тантала.Навеску смеси окислов ниобия итантала, равную 0,13 г, растворяют в3 мл концентрированной фтористоводородной кислоты в тефлоновом стаканепри слабом нагревании. Полученныйраствор переносят в мерную колбу на100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. 1,0 мл приготовленногорастворапереносят в кювету для.титрования и действуют способом,описанным в примере 1. Титрант-хлоридкалия с концентрапией 20- моль/л.Сорастворитель - диметилсульфоксид,металлиндикатор - нитхромазо.Относительная ощибка определениятантала 1, ниобия.2.П р и м е р 14. Анализ двухкомпонентных сплавов тантала и ниобыя.Навеску сплава тантала с ниобием,содержащего 79 тантала и 21 ниобия, равную 0,05 г, растворяют в смеси концентрированных 3 мл Фтористоводородной и 2 мл азотной кислот в тефлоновом стакане при слабом нагревании. Полученный раствор переносят вмерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой,1,0 мл приготовленного раствора переносят в кювету для .титрования идействуют способом, описанньм в примере 1, Титрант - хлорид калия сконцентрацией 10 1 моль/л. Сораство- .ритель - диметилсульфоксид, металлиндикатор - нитхромаэо. Относительнаяошибка определения тантала 0,5, ниобия 0,2,П р и м е р 15. Определение тантала в сплавахс вольфрамом,Яавеску сплава тантала с вольфрамом,содержащего не менее 10 тантала, например 40, равную 0,13 г,б 92777 Формула изобретения Составитель О.СаморуковаРедактор О,Кузнецова Техред Ч.Келемеш Корректор Н,Стец Заказ 6345/32 Тираж 591 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4 растворяют в смеси концентрированных 3 мл фтористоводородной и 2 мл азотной кислот в тефлоновом стакане при слабом нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл 5 5-ного раствора перекиси водорода и доводят до метки дистиллированной водой. 1,0 мл прйготовленного раство. ра переносят в кювету для титрования и действуют способом описанным в примере 1. Титрант-хлорид калия с концентрацией 10 1 моль/л. Сорастворитель-диметилсульфоксид, металл- индикатор - нитхромазо., Относитель ная ошибка определения тантала 1.Предлагаемый способ определения ниобия и тантала имеет улучшенный по сравнению со способом, принятым прототипом, избирательность и точность получаемых результатов. Способ надежен и непродолжителен, высоких показателей достигают при простоте работы. Метод позволяет определеять тантал и ниобий при совместном присутствии их в соотношениях 3:1-1:3 с ошибкой 0,5-2,0. Кроме того, 25 способ позволяет определять тантал на фоне 100-кратных количеств ииобия с ошибкой 5. С погрешностью 0,5.- 2,0 указанные элементы определяют в присутствии 10-кратных количеств 30 РЗЭ, железа, никеля, марганца, хрома, молибдена, ванадия, кремния, В присутствии 0,1-кратных количеств циркония и татана ошибка определения составляет 8-10. В присутствии рав ных количеств вольфрама ошибка определения 2, Влияние больших количеств вольфрама устраняют маскированием его перекисью водорода. Способдопускает выполнение титрования в стеклянных кюветах без ухудшения точности и избирательности определений,1, Способ определения ниобия итантала в растворах, включающийпереведение определяемых элементовво фторидные комплексные соединенияс применением спектрофотометрического метода анализа, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения, фторидные комплексные соединения титруют растворами солей калия в водно-органической среде вприсутствии металлиндикатора на ионыкалия с о-окси-О-сульфоазогруппировкой.2.Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используютдиметилсуфоксид,3, Способ по пп.1 и 2 о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качествеметаллиндикатора используют нифхромазо,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Елинсон С,В. Спектрофотометрияниобия и тантала. - М,:Атомиздат,1973, с.288.2. Успехи химии, т.Х 1 Ч, 1975,М 9, с.1547-1552 (прототип).