Способ получения сложных удобрений

(22) Заявлено 10,04.75 (21) 2122266,26с присоединением заявки ЛЪ(23) Приоритет 51) .1. Кл.з С 05 В 11/О Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий Опубликован 8,02.77. Бюллетень Мания описания 15,04,77 53) УДК 631.893.12(088.8) та опублик 72) Авторы в, Б, А. Дмитревс Л. Шишкин и С. Л государственный титут основной хи кий ордена Трудо гический институт изобретени 71) Заявител нинградскии роектный инЛенинградтехноло 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ СЛОЖНЫХ УДОБ Й Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья и может быть использовано в химической промышленности при получении сложных минеральных удобрений. дИзвестен ряд клинкерных способов переработки фосфатного сырья, основанных на смешении природного фосфата с серной кислотой с последующей сушкой и прокалкой образовавшейся массы и выщелачиванием нз 10 клинкера фосфатной составляющей 11.Основным недостатком клинкерных способов переработки фосфатного сырья является невозможность получения одновременно прочного и легко выщелачиваемого водой клин кера,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому фосфатное сырье обрабатывают серной кислотой, подо гретой до температуры 90 - 110 С, во вращающемся теплоизолированном смесителе в течение 20 - 60 мин. В газовую фазу выделяется до 85 - 95% фтора, содержащегося в сырье, а масса в аппарате твердеет и гранулпруется. 25 Температура материала во вращающемся барабане поднимается до 300 - 330 С. Горячие гранулы гасят в оборотной кислоте, содержащей 45 - 47% Р,О при температуре 90 - 95 С и выщелачивают горячей водой во вращаю- ЗО кий, М. А, Драновский,. Коновалованаучно-исследовательскиймической промышленностивого Красного Знамениимени Ленсовета щемся экстракторе в течение 1 час, Вытяжку перерабатывают в сложные удобрения 2,Недостатком этого способа является больц;ой расход серной кислоты, составляющий 102 - 106% от стехпометрической нормы и значительная продолжительность процесса выщелачивания.Цель пзооретения - интенсификация процесса за счет сокращения продолжительности выщелачивания в 4 - 7 раз и уменьшение расхода серной кислоты до 65 - 100% от стехпометрической нормы.Это достигается тем, что обработку фосфатного сырья серной кислотой ведут в количестве 65 - 100% от стехиометрической нормы, а клинкер предварительно обрабатывают азотной кислотой. При этом, используют азотную кислоту с концентрацией 47 - 55%. Кроме того, обработку ведут в течение 5 - 10 мин при температуре 40 - 80 С.П р и м е р, В теплоизолированный двувальный шнек - смеснтель вводят 100 вес. ч. апатптового концентрата, 77 вес, ч. серной кислоты концентрацией не ниже 93%, подогретой до температуры 95 С. Туда же подают всю мелкую фракцию после прокалки и грохоченпя, т. е. 15 вес. ч. Время пребывания в смесителе составляет 7 мин, В результате реакции развивается температура 145 С и испаряется 10% воды, внесенной с серной кис548590 Формул а изобретения Составитель Н, Дветков Текред Л. Гладкова Корректор И. Позняковская Редактор Т. Пилипенко Заказ 11759 Изд. М 237 Тираж 524 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министроз СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 лотой, т. е, 0,54 вес. ч. Степень разложения апатита составляет 60%. В газовую фазу выделяется 1,46 вес. ч. фтора, т. е, 45% от вводимого с сырьем. Масса при перемешивании комкуется в гранулы, которые пода:от в барабанную сушилку, где при 400 С прокаливают в течение 30 мин. При этом испаряется 11,5 вес. ч. воды, в том числе 6,6 вес, ч. воды, первоначально связанной в фосфорной кислоте, и таким образом образуются полиформы Р,Ов. Выделение фтора на этой стадии составляет 1,48 вес. ч., т. е. всего на обеих стадиях степень выделения фтора составляет 90%, После грохочения клинкер, имеющий гранулометрический состав 1 - 3 мм, опрыскивают 6 вес. ч. воды, за счет испарения которой температура падаег до 80 С, Далее гранулы поступают в медленно вращающийся (0,6 об/мин) барабан, куда подают 157,6 вес.ч. 50%-ной азотной кислоты, Жиде кую фазу отделяют на наливном фильтре, а осадок противотоком промывают 80 вес. ч. горячей воды, Первый и второй фильтрат объединяют, и раствор в количестве 252,8 вес. ч. аммонизируют 27,2 вес. ч. аммиака, после чего аммонизированную пульпу сушат и гранулируют. Всего образуется 170 вес. ч. продукта, содержащего 31,9% РгОв, 22,4% М и 6,15% СаО, причем водная форма РгОв составляет 68%. Способ получения сложных удобрений путем обработки фосфатного сырья серной кис 5 латой, спекания, образовавшейся массы с последующим выщелачиванием полученногоклинкера водой и переработкой вытяжки вготовый продукт, отличающийся тем,что, с целью интенсификации процесса и10 уменьшения расхода серной кислоты, обработку фосфатного сырья серной кислотой ведут в количестве 65 - 100% от стехиометрической нормы, а клинкер предварительно обрабатывают азотной кислотой.1 о 2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что используют азотную кислоту с концентрацией 47 - 57%,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что обработку ведут в течение 5 - 10 мин20 при температуре 40 - 80 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Завертяева П. Н., Портнова И. О. и По пова Е. М. Образование дегидратированныхфосфатов в двойном суперфосфате. - Химическая промышленность, 1971, Мг 12, с. 29 - 32.2. Патент США Мв 3161467, кл. 23 в 1,1964.30