Способ получения аминофенольных смол

) Приоритет Совета Министров ССС во делам изобретений Опубликовано 15,12.76. БюллетеньДата опубликования описания 17.01.77 3) УДК 678.632(088.8 открытии 72) Авторы изобретения В. Моисеев, В. В, Косовцев, Г. П, Колесник и В. А, Зимнухов71) 3 аявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФЕНОЛЬНЫХ СМОЛ Г 1 орошок светло- желтого цветааде пешний капле Гемпературания, СМолекулярныископическиСодержаниеДюма, %Растворимостпри 20 С, г 8 криооле)по ве бв толуоле а 100 мл Изобретение относится к области получения аминофенольных смол, применяемых, например, в качестве аптиоксидантов синтетических каучуков.Известен способ получения аминофеноль пых смол поликопденсацией смеси каменоугольных фенолов с гексаметилентетрамином при 70 - 80 С в спиртовой среде при соотношении реагентов 1: 0,25 - 0,4, применяемых для проклейки стекловолокон. Однако такие 10 смолы не могут применяться в промышленности синтетических каучуков, так как они токсичны и при введении в каучук оставшийся фенол частично попадает в сточные воды, а также выделяется при сушке каучука. Кроме 15 того, недостатком известного способа является проведение конденсации в спиртовой среде. Введение в каучук смолы, полученной известным способом, невозможно из-за пожароопасности при сушке каучука и забивки ап паратуры в результате преждевременной коагуляции каучука из латекса под действием спирта.С целью получения смол с высокой стабилизирующей способностью и малой токсично стью, в качестве фенольной компоненты используют техническую смесь алкилфенолов среднего молскулярного веса 160 - 280 и температурой кипения 180 в 4 С. Наиболее предпочтительно применять технические сме си, содержащие в основном октилфенолы, нонилфенолы, додецилфенолы. Конденсацию гексаметилентетрамина и технических алкилфенолов проводят при 80 в 1 С и молекулярном соотношении алкилфенолы: гексаметплентетрамин (ГМТА) 1: 0,025 - 0,33.Полученная смола хорошо растворима в ароматических, циклоалпфатических и алпфатических углеводородах, нетоксична и может применяться в качестве антиоксиданта для синтетических каучуков.П р и м е р 1. В аппарат объемом 430 л, снаб женный мешалкой и рубашкой для обогрева паром., загружают 116 кг технической смеси алкилфснолов с молекулярным весом 197 (по составу представляют собой смесь 6% третбутилфенола и 94% изомерных октилфенолов) и 14,5 кг гексаметилентетрамнна. Реакционную массу нагревают при перемешивании до 120 - 145 С в течение 1 ч. Характеристики полученной смолы приведены ниже.539042 Формула изобретения Составитель Л. Резова Тсхрсл Н. ХанееваРслактор Г. Мозжечкова Е 5 оррск. ор И. Позняковская Заказ 2770/5 Изл. М 1856 Тираж 630 Полвсвое ЦНИ 11 ПИ Госуларствеиного когиитета Совета Министров СССР но лола изооретсний н сткрвти 5 1 З 035, Москва, 5 в,-35, Гауискан нас., л. 4 5Типот 5 аи:55, ир, Саиунова, 2 Пр и мер 2. 1 опдепсацпк 5 технпиеской смсси а;5 килфсиолов с х 50 скул 51)иытссоз 1.4 Гсксямстилентст 1)2:55 ИИОЧ провод 5 ПО прп 5 сру 1 при молекулярном соотношсшш реагситов 1: 0,33; 1: 0,13; 1: 0,1; 1; 0,05; 1: 0,025 и 125 - 160 С, Температура напавлеГя в зависимости от соотношения алкилфснола к Т:151;5 г приведена ниакс.Соотношение1: 0,33 112,2 1: 0,13 78,7 1: 0,10 70 1: 0,05 Вязкая зкидкость 1: 0,025 Вязкая зкидкость.П р и м е р 3. Смесь 10 г технического нонилфснола с молекулярным весом 227 и 15 г гсксаметилс 5 ггстрамииа нагревают до 160 С. При этом начинается выделеие аммиака. Реакционная масса выдерхкивается при 160 - 170 С в течение 20 мии. Полученная смола имеет температуру каплепадепия 118 С, молекулярный все 1 ч 00,П р и и с р 1. Смесь 25 г гсан 5 ичсскг 5 го додснилфенола с моз 5 скл 55 ри 5 м сссм 2,0 и 4Сксамс 555,5055 сра 5 на ИЯГрсаю 5 ри 100 -- 10 С в тсчсиис 1 1. Пола испи 5 Смссь имсс5 температуру каплспадсиия 60 С. Способ 55 олуг 5 с 55 И 5 амииофенольиых смол, 10 55 ри 55 сп 55 ез 5 ых, например, В качестве Янтиоксиданто синтетических каучуков, путем конденсации алкилфснолов с гскса.,5 етилентстрамином при нагреанни, о т л и ч а 5 о ш и й с я тем, что, с цельк получения смол с высокой стаби лизирующей способностью и малой токсичностью, в качестве алкилфенолов использу 5 от тсхпи 5 еску 50 смесь, имсюгцую температуру кипеши 180- 400 С, сред:его молекулярного веса 160 - 280 при молекулярном соотношении -0 яз 5 килфеио;5 ы: гсксяз 5 етилентетрям 55 и 1