Медьсодержащий катализатор для алкилирования анилина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 19) (И) ЗСЮ В 01 Ъ 23 86 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТ АВТОРСН ем ьн аФ Р, М. Гризи а 40-45 45-50 7-10(54)ДЛЯ И КАТАЛИЗАТОР НА, отл и ОсудАРственный кОмитет сссРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) (22) (46) (72) И. Г.Ш 2153141/0404. 07. 7515.05.84. Вюл. 9С.В.Добровольскийипилова, Л,И.Бляхф. Кашина66.097.3(088.8)57) МЕДЬСОДЕРЖАЩИИ1 КИЛИРОВАНИЯ АНИЛ чающийсятувеличе ния ст абилтельности катализокись меди, окись хрбария при следующемпонентов, мас. В:Окись медиОкись хромаОкись бария что, с целью; ти и производи а, он содержит ма и окись одержании ком,ф 53131 Редактор Л.утехина Техред А.Бабинец Корректор Л.Пилипенко Заказ 3881/1 Тираж 533 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРло делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 1Изобретение относится К производству катализаторов для алкилированияанилина,Известны катализаторы для алкилирования анилина - активная окисьалюминия, силикат алюминия, металлическая медь на окиси алюминия, промотированная окисью марганца.К недостаткам известных катализаторов относятся их невысокая стабильностьи производительность. 10С целью устранения указанных недостатков предлагается использоватькатализатор, содержащий окись меди,окись хрома и окись бария при следующем соотношении компонентов, мас.: 5Окись меди 40-45Окись хрома 45-50Окись бария 7-10Для получения предлагаемого катализатора к растворам азотнокислогобария и аэотнокислой меди приливаютраствор двухромовокислого аммония.с добавлением водного аммиака, отФильтровывают осадок, сушат его при110 С, прокаливают при 350-400 С,промывают 10-ной уксусной кислотойи дистиллированной водой, сушат при110 ОС, измельчают и таблетируют,Выход продуктов алкилирования ани 30 лина при использовании предлагаемого катализатора достигает 95 при проведении процесса в присутствии водорода и 93 в отсутствие водорода.Продолжительность работы катализатора между регенерациями составляет не 335 менее 1000 ч. Катализатор легко регенерируется прокаливанием в токе воздуха. П р и м е р 1. В 800 мл дистиллированной воды при 70 ОС растворяют " 26 г 0,1 моль) азотнокислого бария и 218 г (0,9 моль) азотнокислой меди, к теплому раствору приливают раствор 126 г (0,5 моль) двухромовокислого аммония в 640 мл дистиллированной воды с добавлением 150 мл 28-ного водного раствора аммиака, отФильтровывают осадок, сушат его при 110 С, прокаливают при 350- 400 С, измельчают, переносят в фарфоровый стакан, дважды промывают1, 2 л 10-ной уксусной кислоты, затем дистиллированной водой, сушатпри 110 С, измельчают, таблетируютои получают катализатор, содержащий 45 окиси меди, 45 окиси хрома и10 окиси бария.П р и м е р 2. В контактную трубку иэ кварца или нержавеющей стализагружают 100 мл полученного катализатора, восстанавливают его водородом и пропускают над ним при250 ОС смесь паров анилина и бутанола (молярное отношение 1:1) со скоростью 45 ч./ч. Процесс проводят вприсутствии водорода 1 моль водорода на 1 моль анилина). Продукты реакции конденсируют в холодильникеи собирают в приемнике.От полученного каталиэата отделяют в делительной воронке водноспиртовой слой и выделяют 8 -бутиланилин ректификацией (колонна эффективностью 15 т.т.при остаточномдавлении 50 мм. рт. ст. Выход М -бутиланилина 95, конверсия анилина вн -бутиланилин 85-93, продолжительность работы катализатора до регенерации 1000 ч.При пропускании смеси акилина ибутанола со скоростью 90 ч./ч выход1-бутиланилина 95, конверсия анилина в М -бутиланилин 80-90.При использовании катализатора,содержащего 43 окиси меди, 50 окиси хрома и 7 окиси бария, в аналогичных условиях выход И -бутиланилина 94,5, конверсия анилина в И -бутиланилин 83-95, продолжительностьработы катализатора до регенерации1000 ч. При увеличении скорости пропускания смеси анилина и бутаноладо 90 ч/ч выход Н -бутиланилина 95,конверсия анилина в Н -бутиланилин85-90,П р и м е р 2. Проводят опыт втех же условиях, что и в примере 1,используя катализатор, восстановленный бутаноломв отсутствии водорода.Выход 8 -бутиланилина 93, конверсия анилина в Ч -бутиланилин 85-93.П р и м е р 3, Как в примере 1при использовании катализатора,проработавшего до регенерации 1000 ч,регенерированного прокаливанием втоке воздуха и восстановленного бутанолом, получают Й -бутиланилин с выходом 93.Конверсия анилина в М -бутиланилин 85-90,Во всех примерах выход 8 -бутиланилина дан в пересчете на анилин.