Способ получения анионитов

22197 ОЙИСАН ИИИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ьаа советский Социалистических РеспубликГосударственный комитет 23) Приоритет43) Опубликовано 25.07.76, Бюллетень45) Дата опубликования описания 09,08.78 авета Министров СССпо делам изобретений 661 183 123(088.8) и открыти 2) Авторы изобретения М. А. Аскаров, А, Т алилов и О. М, Ярие Ташкентский политехнический институт им, А, Р 71) Заявитель СОВ ПОЛУЧЕНИЯ АН ИОН ИТОВ(54 астворо ц 504+щие з Изобретение относится к получению анионообменных смол, используемых в целях сорбции ионов двухвалентных металлов.Известны способы получения анионитов путем взаимодействия полиэтиленполиамина с эпихлоргидрином и с хлорметилбензолом 1, 21.Однако синтезируемые иониты обладают низкими физико-механическими и сорбционными характеристиками.Известен способ получения анионита путем взаимодействия полиэтиленполиамина с эпихлоргидрином с последующей обработкой продукта формальдегидом 13.Однако полученный анионит наряду с высокой статической обменной емкостью (до 8,26 мг-экв/г) обладает невысокими сорбционными характеристиками по ионам двухвалентных металлов. Кроме того, получение анионита по этому способу протекает через три стадии.Цель изобретения - обеспечить получение ионитов, селективных к ионам двухвалентных металлов, и упростить техполо гию получения,Для этого предлагается способ получения анионитов путем взаимодействия полиэтиленполиамина с хлорангидиридами акриловой и метакриловой кислот с последующей полимеризацией продукта, Процесс полимеризации протекает при невысоких температурах (О - 20 С) в отсутствии инициатора.Полученные аниониты обладают высоки ми сорбционными характеристиками; статическая обменная емкость по 0,1 н, раствору соляной кислоты 8,56 мг-экв/г, статическая обменная емкость по ионам меди 4,0 мг-экв/г при рН 2,5, а по ионам нике ля 4,1 мг-экв/г при рН 2,5.При сорбции ионов из р в сложного солевого состава (С %504++К,ЯО) получили следую начепия статической обменной емкости (СОЕ) и 15 коэффициентов распределения Кр.СОЕ по меди 1,5 мг-экв/г;Кр по меди 3,3 при равновесной концентрации растворов 0,016 мг-экв/мл;СОЕ по никелю 1,4 мг-экв/г;20 Кр по никелю 3,2 при равновесной концентрации растворов 0,04 мг-экв/мл;СОЕ по калию О.Примеры иллюстрируют предлагаемыйспособ.25 Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 18,1 г (0,2 моля) хлор- ангидрида акриловой кислоты и при энергичном перемешивании (при охлаждении 30 льдом) приливают 8,6 г (0,2 моля) поли522197 Формула изобретения 15 Составитель А. ДемченкоТсхред Е. Митрофанова Корректор Л. Брахнина Редактор О, Стенина Заказ 1627/8 Изд. Жо 525 Тираж 612 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 этиленполиамина. При этом происходит экзотермическая. реакция полимеризации. Полимерную йассер.;обрабатывают этиловым спиртом,займ ацетоном или бензолом и сушаг юд вакуумом при 50 С. Выход 18 - 20 г.Полученный апионит измельчают и подвергают обработке 5%-ным водным раствором соляной кислоты при 20 С в течение 10 час, а затем 5%-ным водным раствором едкого натра 20 час. После обработки щелочью анионит высушивают под вакуумом при 40 С, Выход 15 - 16 г.Полученный продукт желтого цвета не растворим в органических растворителях и в воде. Удельная набухаемость 11 мл/г; статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 8,56 мг-экв/г; статическая обменная емкость анионита при сорбции меди из 0,1 н, раствора серно- кислой меди - 4 мг-экв/г при рН 2,5 и из 0,1 н. раствора сернокислого никеля - 4,1 мг-экв/г при рН 2,5; насыпной вес - 0,45 г/см, химическая стойкость - 9,5%,Прим ер 2. В трехголую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 43 г полиэтиленполиа мин а и при энергичном пер емешивании по каплям прибавляют 114,5 г хлорангидрида метакриловой кислоты. При этом происходит экзотермическая реакция с образованием полимера. Затем обрабатывают полученный продуйт бензолом для освобождения от непрореагировавших веществ и сушат до постоянного веса, Выход - 85/о.5 Статическая обменная емкость по 0,1 н.р а створу соляной кислоты - 4,6 мг-экв/г; по ионам меди из 0,1 н. раствора сернокислой меди - 2,5 мг-экв/г; по ионам никеля из 0,1 и. раствора сернокислого никеля 1 О 2,4 мг-экв/г; насыпной вес - 0,4 г/мл; набухаемость в водс - 4,6 мл/г; химическая устойчивость - 90%. Способ получения анионитов путем взаимодействия полиэтиленполиамина с галоидсодержащими соединениями, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью получения ио нитов, селективных к ионам двухвалентных металлов, и упрощения технологии получения, в качестве галоидсодержащих соединений используют хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот.25 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Вестник АН Казахской ССР, 24(11),37 - 42, 1968.2, Труды Уральского политехнического 30 института, 184, 31 - 4, 1970.3. Авторское свидетельство СССРМ 248217, 1969.