Способ получения фосфатов редкоземельных элементов

(51) 14 КчС 017 17/О С 01 825/26 и заявкис присоединен 23) Приоритет оударотвенныи комитетоввта Министров СССРно делам изобретенийн открытий Опубликовано.635.68: 661.865088.8) 45) Дата опубликования описания 061 2) Авторы изобретения нова, И. В. Т наев и Л. П.Юкловер(54) СПОСОБ ПО ИЯ ФОСФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХЭЛЕМЕНТОВ Изобретение касается получения фосфатов редкоземельнь 1 х элементов, в частности полифосфатов состава 1 зт Р О )т, использУемых в квантовой электронике. Известен способ пол коземельных элементо ком обезвоживании ги или тетраметафосфатов ния полифосфатов редоснованный на термичесдратов триметилфосфатов предварительно осажден в Я Недостатками спосо роцесса и невозможност ных из водных раство ба являются сложност получения соединений хиометрического соста фосфата церия,церия с фосф ношении 1,5 -тече зуется ортофос лярным отнош ат церия переменнием Р: Се от 1,7 Однако в этихлифосфаты редкДля получения словиях невозможно редкоземельных состава 1 тт Р 07 Известен способ получениясостоящий в том, что смесь соликислотой, взятой в молярном отнагревают при температуре до 94 - 40 час 2.При этом обраного состава с мо оземельных элементов,олифосфатов трехвалентных ементов стехиометрического кристаллическом состояни соединение редкоземельного элемента и фосфорную кислоту берут в молярном соотношении 1:5 -- 15, и синтез ведут при 185 - 220 С.Соединение редкоземельного металла, выбранное из ряда, состоящего из окислов, гпдроокисей, солей легколетучих кислот, и фосфорную кислоту берут г: молярном соотношении 1:7,5 - 10 и синтез ведут при 190 - 200 оС.В указанных условиях получают кристаллические полифосфаты редкоземельных элементов. Соединения цериевой и иттриевой групны кристаллизуются в двух разных структурных типах. Вещества плавятся около 1200 оС; отщепляя Р О . Методом хроматографии на бумаге доказано цепочное строение фосфатного авиона в этих соединениях.П р и м е р . 50 г 85%-ной фосфорной кислоты смешивают в сгеклоуглеродном тигле с 10 г окиси неодима, помещают в тигельную печь, нагревают до.-190 С и непрерывно перемешивают стеклоуглеородной мешалкой в течение 2-4 сут. Тигель вынимают, охлаждают, помещают в стакан с водой и перемешивают до полного растворения расплава. Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Получают около 20 г розовых кристаллов 1 д Р 07 ) 7, 3Найденов%: Йд О - 44,0; Р О - 55,.гВьчислено для и РО ) в%: гЫ- 44,1;Р 05 - 55,9.Фор мула изобретения1. Способ получения фосфатов редкоземельных элементов взаимодействием соединения редкоземельного элемента с фосфорной кислотои при повышенной теьшературе, от лича ющий ся тем, что, с целью получения полифосфатов рехвалентных редкоземельньх элементов стехиометрического состава в кристаллическом состоянии, соединение редкоземельного элемента и фосфорную кислоту берут в молярном соотношении 1: 5-1 5 исинтез ведут при 185 - 220 С.2.Способпоп. 1, отличающийся тем,что соединение редкоземельного металла, выбранное из ряда, состоящего из окислов, гидроокисей,солей легколетучих кислот, и фосфорную кислотуберут в молярном соотношении 1:7,5 - 10 и синтезведут при 190 - 200 оС,Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1. анетта О Л Ст 1 еьЬт ес 1 т Х. 1.1 потттап,Яос. С 1 тетп., 30, 793, 1968. 2. Патент Великобритании Ю 1230632, кл, С 1 А,05.,05.71 (прототип)Редактор Т. ШаговаЗаказ 3665/322 Составитель Н. ЧудиноваТе хрсд О. Луговаякорректор А. ГриценкоТираж 630 ПоднисносЦНИИПИ Государственного комитета Говста Министров ГГГРпо делам иэобрс 1 сний и открытий113035, Москва, Ж, Раунская наб., д. 4/5Фиван ППП "Патент" г. Ужгород. ул. Проектная,4