Способ получения пленкообразующего сополимера

аиЬс Сил бабаюотека МЬА21) 1931270/О явкисоединением Государственный комите Совета Министров СССР по делам изобретений 23) ПриоритетОпубликовано 30.06.76,юллетень2(088.8) открь Дата опубликования описания 02.08.76 2) Авторы изобретени Х. И. Гиршович, А. К, Каткевич, У, Э. Браслиньш, И. А. Бавея и В. К, Озолиня пецпальное конструкторское бюро химизации фирмы Латвбытхим71) Заявите ЛУЧЕНтЛЯ ЛЛЕККООБРАЗУИИЕ 1 СОЙОД ИКЕРА 54) С ПОСО Изобретение относится к облас пленкообразующих сополимеров мых для изготовления косметичесИзвестен способ получения пле щих сополимеров для косметичес лосьонов радикальной сополим среде органического растворител тата, бутилакрилата и кротонов (авт. св. СССР228638, кл. ти полученияприменяеких лаков.нкообразуюких лаков и еризацией в я, винилацеой кислоты С 081 15/40,крилата и соответст 1968).Указанныесвойства, кактенденции к шроскопичностьваемость водо сополимеры соче высокая жесткост елушению, незначи и в то же время - и, хорошая лакиру тают такие ь, отсутствиетельная гиглегкая смыющая способновсякис ность.Однако лаки для волос, полученные иа осе указанных сополимеров, характеризуют- невысокой эластичностью и повышеннойлотностью, 2 Кроме того, прически, выполненные с использованием этих лаков, недостаточно устойчивы.С целью создания пленкообразующего сополимера, косметический лак на основе кото рого характеризуется повышенной эластичностью, пониженной кислотностью и обеспечивает высокую устойчивость прически, предлагается вводить в исходную смесь вместо кротоновой кислоты малеиновый ангидрид при 3 соотношении винилацетата, бутиламалеинового ангидрида (вес. % )венно 76 - 90, 5 - 20 и 3 - 5.Процесс осуществляется взаимодействием исходных мономеров в среде органического растворителя (лучше этанола) в присутствии радикального инициатора (лучше динитрила азоизомасляной кислоты) в атмосфере инертного газа при постепенном подъеме температртя от 70 до 76 С.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкол, обратным холодильником, термометром и барботером для азота, загружают 5 г малеинового ангидрида, 100 г этилозого спирта и проводят этерификацию в течение 4 час при температуре 70 - 76 С. Потом в реакциопную смесь добавляют 10 г бутилакрилата и 85 Г ВИНИлацЕтата. Когда тЕМПЕратура сеси достигнет 60 -ь 2 С, в смесь добавляюг суспензию 0,3 г динитрила азодиизомасляной кислоты в 20 г этилового спирта и проводят реакцию сополимеризации при температуре 70 - 76 С в течение 12 час.Получают 185 г сополимера (выход 92,5%).П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой., Обратным холодилником, термометром, и барботером азота, загружают 4 г ма- леинОКОГО анГидрида, 00 Г этиловоГО спипта иХ1 ифо 1 У 428 Т аблица Пример 1 Пример 2 Пример 3 Показатели Скорость высыхания лака для волос в аэрозольной упаковке на основе смолы, секПрозрачность лаковой пленки при расчесывании (оптическая плотность), ед. 145 150 155 0,023 0,029 0,030 Не осыпается Эластичность лаковой пленки при расчесывании (лак не должен осыпаться в виде чешуи)Смываемость лаковой пленки 0,1"о-ным раствором мыла при 40 С, минУстойчивость прически, покрытой лаком во влажной среде, ЖЛипкость лаковой пленки после выдержки при влажности воздуха 96 Х 2 эо, час. 0,5 1,2 30 25 32 Более 24 Ф ор мул а изобретения Составитель Л. ЧивановаРедактор Е. Шепелева Техред Т. Курилко Корректор Т. Гревцова Заказ 1684/11 Изд. Юо 1515 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 на водяной бане проводят этерификацию в течение 4 час при температуре 70 - 76 С. Потом в реакционную смесь добавляют 20 г бутилакрилата и 76 г винилацетата, Когда температура смеси достигнет 60 + 2 С, в смесь добавляют суспензию 0,3 г динитрила азодиизомасляной кислоты в 20 г этилового спирта и начинают реакцию сополимеризации. Ее проводят в токе азота при температуре 70 - 76 С в течение 12 час. Получают 152 г сополимера (выход 85,0% ) . П р и м е р 3. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометСпособ получения пленкообразующего сополимера для косметического лака радикальной сополимеризацией винилацетата, бутилакрилата и винилового мономера кислотного характера в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью синтеза сополимера, лак на основе которого характеризуется повышенной эластичностью, пониром и барботером азота, загружают 3 г малеинового ангидрида, 100 г этилового спирта и при температуре О - 76 С проводят этерификацию в течение 4 час. Потом в реакцион ную смесь загружают 90 г винилацетата и 7 гбутилакрилата. Когда температура смеси достигнет 60 . 2 С, в смесь добавляют инициатор полимеризации - суспензию 0,3 г динитрила азодиизомасляной кислоты в 20 г этило ного спирта и начинают реакцию сополимеризации. Ее проводят в токе азота в течение 12 час при температуре 70 - 6 С. Получают 188 г (выход 85,4%) сополимера.Свойства сополимеров, полученных в при мерах 1 - 3, представлены в таблице. женной кислотностью и обеспечивает высокую устойчивость прически, в качестве винилового мономера кислотного характера применяют малеиновый ангидрид и компоненты исходной 20 мономерной смеси берут в следующем соотношении, вес. /о:Винилацетат 76 - 90 Бутилакрилат 5 - 20 Малеиновый ангидрид 3 - 5 25