Способ получения оксимпроизводных силилметилстаннанов

Номер патента: 516694

Авторы: Махалкина, Миронов, Степина, Тиханов, Ширяев, Янков

ZIP архив

Текст

3лях и разлагаотся прп вакуумной перегонке.Строе(ше оксплп(роизводных силилметплстеш(апов доказано данными элементарнсго анализа, Е- и ЮР-спектроскопии атакже хпл пческплш превращениями,Ы "-спектр оксимпроизводных помимо понос, хар;(ктерых для связей -С;Ии С-Н, плее(с слаоея полоса в ойюст(1610-163. см, характерная дпя связ,(.",= й (либо две полосы .ибо одне несколько ушпрешлая полосе), 0 (К-спектре соединений, содержащих коьцо плеется также сильная полоса в области 1050-1065 смхарактерная.дя группы , -О- В ,р и м е р 1, Ь круглодонную колбу,снабженную л(еп(алко 1 обратным холодильником и капельной воронкой, загружают106,5 г аце"оксима, 200 мл толуола и147 г триэт(иалп(на,Йз капельпой воронки в токе азота приперемешиванип в течение 30 мин прикапывают раствор 147,4 г бис-(диметилхлорсилпметил)=дихлорстаннана в 200 млтолуола, наблюдая повышение температурыодо 50-60 С, перемешивают 3 час при 60 о70 С, охлаждают до комнатной температуры, отделяют хлоргидрат триэтнламина,отгоняют от фпльтрата.толуол и избытококсима и получают 146 г прозрачной, слегка желтоватой жидкости, предстаьпяющейсобой бис-( ацетоксимдпметилсилилметил) - .; 7,91; и 1820; И 14,02.Б 160,)(28 И.Вычислено, %; С 3971; Н 6,97;В( 8,44; ,)и 1783 И 14,42.Г р и м е р 3. Используя 29,1 гтрис - (диметилхлорсилилметил) =.хлорстаннана, 17, 85 г ацетоксима и 25 г триэтипам,.на получают 33,з. г (87%) подвижнойкрасножелтой жидкости, представляющей 26 Формула изобретения1. Способ получения оксимпроизводныхсилилметилстаннанов, о т л и ч а ю щ и йс. я тем, что силилметилстаннангалогенидподвергают взаимодействию с оксимом вприсутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевогопродукта известными методами,с я тем2. Способ по п.1 о т л и ч а ю щ и ис я тем, что реакцию проводят в инертнойатмосфере при 50-150 С в среде неполярного углеводородного растворителя. 5166944СГ)ЬО трио" ( ец( Окспл(дил(етлсигплмел) -- ОксилСтеннап,, 1351; и 19,03; ) ,98,С Г р и м е р 4. Используя 72 г пл(еи лхцорси плметилтрихлорстаннане, 64 г10 ацетоксим, и 90 г триэтилампне, в средетолуол" оучают 85 г вязкой светлобурой жидкости, представляющей собой апет(.к имдиме" илсилилме тилтриацетоксимстаннан, выход 815%.15 Найдено, Ъ; С 37,09; Н 6,595(6,31.; Ви 24,90; й 11,26.С (, й . (, Об В и.Вычислено, Ъ; С 37,59; Н 6,73;5 5,86; 9 и 24,75; М 11,69,Г р и м е р 5, Из 41,8 г бис - (диметилхлорсилилметил) - дихлорстаннана, 42,6 гциклогексаноноксима и 41,7 г триэтиламина в среде толуола получают 63,5 г вязкойянтарной жидкости, представляющей собой25 бис - (циклогексаноноксил(диметилсилилметил)"- дициклогексаноноксимстаннан.Найдено, %; С 50, 36; Н 7,89, В 84 3;ьи 17,12; Й 7,32,30 Н 64 М 4 04(28 н30 Вычислено, 7 о. С 50,63; Н 7,93;( 7 89 8 и 16 687 88.р и м е р 6. Исходя из 35 г 1,1 - .- дихл ор - 1 - станна,3,5,5 - -тетраметил=3,5 - дисила - 4 - оксоциклогексана, 15 г ацеток 35 сима и 20,2 г триэтиламина в среде тслуопа получают 36,1 г (86,5%) белогопорошка, представпяюще о собои Х, Х-диацетоксим-станна,3,5,5-тетраме тип.5-дисила - 4 - оксоциклогексан.40 Найдено, 7(: С 34,78; Н 636313 035 и 28, 12;6,54.С 228"20 "и.Вычислено, %: С 34,05; Н 6,67;13,27; 2804; И 6,62, ЦНИИПИ Заказ 1627/141 Тираж 554 ПодписноеФипиап ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

1999155, 25.02.1974

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236

МИРОНОВ ВЛАДИМИР ФЛОРОВИЧ, ШИРЯЕВ ВЛАДИМИР ИЛЬИЧ, СТЕПИНА ЭМИЛИЯ МИХАЙЛОВНА, МАХАЛКИНА ЛЮДМИЛА ВЛАДИМИРОВНА, ЯНКОВ ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ, ТИХАНОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 7/00

Метки: оксимпроизводных, силилметилстаннанов

Опубликовано: 05.06.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-516694-sposob-polucheniya-oksimproizvodnykh-sililmetilstannanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксимпроизводных силилметилстаннанов</a>

Похожие патенты