Способ получения хлористых алкилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 51419
Авторы: Гольдфарб, Сморгонский
Текст
о ) 1 4 1ла о САНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Зарегислтировано в Государственнолг бюро после ющей регистрации изобретений при Госплане СССРрб и Л. М, Сморгонскиб,ния хлористых алкилов.юля 1936 гола за198985,овано 31 июля 1937 года. 1 Я. Л. Гольд особ полу явлено 19 публг йлкилхлорсульфиты общей формулы КОЯОС могут быть легко получены по способу Р. Сагге (Вц 1. Яос. СЫгп с 1 е Ргапсе (4) 53, 1050, 1933) смешением при обычной температуре соот. ветственного спирта с хлористым тионилом, Явторами настоящего изобретения найдено, что алкилхлорсульфиты или непосредственно сырые продукты взаимодействия ЯОС 1, со спиртами, в присутствии ХпС 1 г, Я 1 С 1 Ре С 1, или ЯпС., уже ниже 0 легко и гладко разлагаются по уравнению:КОЬО С 1= КС 1+БО,образуя соответствующий спирту хлористый алкил с хорошим выходом, Иногда при реакции наблюдается изомеризация галоидного алкила. Например, при распаде изобутилхлорсульфита получается смесь изобутилхлорида и третичного бутилхлорида. Хлориды металлов, остающиеся в реакционном аппарате после отгонки продуктов реакции. могут быть использованы для повторного разложения новых количеств алкилхлорсульфита.П р и м е р 1, К 7 ч. безводного хлористого цинка, находящегося в сосуде, снабженном обратным холодильником, в условиях, препятствующих проникновению влаги, добавляют 23 ч, этилхлорсульфита, полученного из этилового спирта и тионилхлорида. Реакция образования хлористого этила идет при комнатной температуре, и лишь к концу смесь необходимо подогреть до 40 - 45. Образующийся в результате реакции газ, содержащий хлористый этил и сернистый ангидрид, пропускают для удержания последнего, через щелочь, а затем направляют в охлаждаемый снаружи приемник для конденсации хлористого этила, Выход хлористого этила - 8 частей, т. е. около 80% теоретического. Хлористый цинк, остающийся после реакции, может быть использован для разложения новых количеств этилхлорсульфита.П р и м е р 2. К 5 ч. хлористого цинка, находящегося в сосуде с хорошо действующим обратным холодильником, в условиях, препятствующих проникновению влаги, добавляют при охлаждении 1 б,7 ч. бутилхлорсульфита, полученного из бутилового спирта и тионилхлорида. Реакция идет при комнатной температуре, и лишь когда образование сернистого газа замедлится, смесь нагревают до 50 - 70 . Примерно через 3 часа рас,пад бутилхлорсульфита заканчивается, о чем можно судить по прекращению выделения сернистого газа. Образовавшийся при реакции бутилхлорид ,. остается в сосуде, в котором веласьреакция, и может быть отделен от хлористого цинка путем отгон ки на водяной бане, Температура кипения полученного бутилхлорида 74 - 75; выход 8 ч т. е, около 87% теоретического.П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 2, смешивают 18 ч. бутилхлорсульфита и 8 ч. хлорного олова. Бутилхлорид, полученный путем отгонки по окончании реакции, необходимо взболтать с раствором щелочи для освобождения от примеси хлорного олова, промыть водой, высушить над хлористым кальцием и .затем вновь перегнать. Выход чистого продукта с температурой кипения 72 - 73П р и м е р 4. К 21 ч, изобутилхлорсульфита в условиях, описанных в примере 2, при сильном охлаждении ,до температуры - 10 - 15 прибавляют незначительное количество (1 - 2% от веса взятого изобутилхлорсульфита) хлористого алюминия. Реакция начинается при температуре ниже нуля, а выше 0 протекает весьма интенсивно.С помощью охлаждающей смеси регулируют температуру так, чтобы реакция шла не слишком бурно, Когда выделение сернисто го газа прекратится, остаток в сосуде подвергают перегонке. Получаемый указанным путем продукт кипит при 51 - 57 и представляет собою смесь третичного бутилхлорида и изобутилхлорида с преобладанием первого. Выход - 8 ч. Предмет изо бретения,Способ получения хлористых алкилов из алкилхлорсульфитов, отличающийся тем, что в качестве катализаторов разложения алкилхлорсульфитов применяют хлористый цинк, хлористый алюминий, хлорное олово или хлорное железо.
СмотретьЗаявка
198285, 19.07.1936
Гольдфарб Я. Л, Сморгонский Л. М
МПК / Метки
МПК: C07C 17/093, C07C 19/01
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-51419-sposob-polucheniya-khloristykh-alkilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлористых алкилов</a>
Предыдущий патент: Способ очистки бета-нафтола
Следующий патент: Способ получения дифенила
Случайный патент: Устройство для контроля по модулю умножения матриц чисел